盐酸地尔硫䓬_盐酸地尔硫䓬的药典标准

1 拼音

yán suān dì ěr liú ?

2 英文参考

Latiazem Hydrochloride[湘雅医学专业词典]

3 盐酸地尔硫䓬药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸地尔硫䓬

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Di'erliuzhuo

3.1.3 英文名

Diltiazem Hydrochloride

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl 450.99

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为顺-（+）-5-[（2一二甲氨基）乙基]-2-（4-甲氧基苯基）-3-乙酰氧基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂䓬-4（5H）-酮盐酸盐。按干燥品计算，含C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl不得少于98.5%。

3.5 性状

本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中不溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度应为+115°至+120°。

3.6 鉴别

（1）取本品约50mg，加盐酸溶液（9→100）1ml溶解后，加硫氰酸铵试液1ml、2.8%硝酸钴溶液1ml与三氯甲烷5ml，充分振摇，静置，三氯甲烷层显蓝色。

（2）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在236nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》337图）一致。

（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.3～5.3。

3.7.2 溶液的澄清度

取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。

3.7.3 硫酸盐

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。

3.7.4 有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液（取d-樟脑磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用氢氧化钠试液调节pH值至6.2）－乙腈－甲醇（50：25：25）为流动相；检测波长为240nm。取盐酸地尔硫䓬对照品适量，加乙醇溶解制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，取20μl，注入液相色谱仪，盐酸地尔硫䓬的保留时间约为9分钟；理论板数按盐酸地尔硫䓬峰计算不低于1200；盐酸地尔硫䓬峰与降解杂质脱乙酰地尔硫䓬峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。

3.7.5 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.6 炽灼残渣

不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.7.7 重金属

取本品2.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.7.8 砷盐

取本品1.0g，置100ml凯氏烧瓶中，加硝酸5ml与硫酸2ml，烧瓶口装一小漏斗，小心加热直至发生白烟，冷却后加硝酸2ml，加热，再加硝酸2ml，加热，然后加浓过氧化氢溶液数次，每次2ml，加热直至溶液呈无色或微黄色，放冷后加饱和草酸铵溶液2ml，再次加热至发生白烟，放冷后加水至23ml，加盐酸5ml作为供试品溶液，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）。

3.8 含量测定

取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸2ml溶解后，加醋酐30ml、醋酸汞试液5ml与萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于45.10mg的C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl。