氯芬待因片_氯芬待因片的药典标准、组成

1 拼音

lǜ fēn dài yīn piàn

2 英文参考

Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets

3 氯芬待因片药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

氯芬待因片

3.1.2 汉语拼音

Lüfendaiyin Pian

3.1.3 英文名

Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets

3.2 含量或效价规定

本品含双氯芬酸钠（C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂）与磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄·1.5H₂O）均应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3 处方

双氯芬酸钠25g、磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄·1.5H₂O） 15g、辅料适量制成1000片

3.4 性状

本品为白色或类白色片。

3.5 鉴别

取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠10mg，磷酸可待因6mg）置100ml分液漏斗中；加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，用三氯甲烷30ml提取1次，分取三氯甲烷液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，三氯甲烷层置锥形瓶中，减压蒸干，残留物作磷酸可待因鉴别用；将水层与洗涤液合并，滤入100ml量瓶中，用水稀释至刻度（约含双氯芬酸钠10mg），水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。

（1）取上述水溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在276nm的波长处有最大吸收。

（2）取上述残渣，加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变为蓝色。

（3）取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25mg，磷酸可待因15mg），加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含双氯芬酸钠2.5mg与磷酸可待因1.5mg的溶液作为供试品溶液；另取双氯芬酸钠对照品与磷酸可待因对照品适量，分别用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含双氯芬酸钠2.5mg与磷酸可待因1.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－浓氨溶液（85：10：5）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显斑点的位置应与各对照品溶液的斑点一致，再喷以稀碘化铋钾试液显色，磷酸可待因应出现橙红色斑点。

3.6 检查

3.6.1 含量均匀度

取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液照含量测定项下方法，自“精密量取20μl”起，同法测定，分别计算双氯芬酸钠与磷酸可待因的含量，均应符合规定（2010年版药典二部附录Ⅹ E）。

3.6.2 溶出度

取本品，照溶出度测定法（2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法），以900ml水为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下的对照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，照含量测定项下的方法测定，分别计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出量，限度均为标示量的75%，均应符合规定。

3.6.3 其他

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

3.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.7.1 色谱条件与系统适用性试验

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.4%乙酸铵－三乙胺（30：70：0.2）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按磷酸可待因峰计算不低于3000。磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰的分离度应大于2.0。

3.7.2 测定法

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25mg），置50ml量瓶中，加流动相振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以各自峰面积计算，即得。在计算磷酸可待因含量时，应将结果乘以1.068。