甲硫酸新斯的明_甲硫酸新斯的明的药典标准

1 拼音

jiǎ liú suān xīn sī de míng

2 英文参考

Neostigmine Methylsulfate[湘雅医学专业词典]

Proserine Methysulfate[湘雅医学专业词典]

3 甲硫酸新斯的明药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

甲硫酸新斯的明

3.1.2 汉语拼音

Jialiusuan Xinsidiming

3.1.3 英文名

Neostigmine Methylsulfate

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₁₃H₂₂N₂O₆S 334.39

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为N,N,N-三甲基-3-[（二甲氨基）甲酰氧基]苯铵甲基硫酸盐。按干燥品计算，含C₁₃H₂₂N₂O₆S不得少于98.0%。

3.5 性状

本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

3.5.1 熔点

本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为143～149℃。

3.6 鉴别

（1）取本品约1mg，置蒸发皿中，加20%氢氧化钠溶液1ml与水2ml，置水浴上蒸发至干，再在250℃加热约半分钟，加水1ml，溶解后，放冷，加重氮苯磺酸试液1ml，即显红色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》110图）一致。

（3）取本品约20mg，加20%氢氧化钠溶液1ml与浓过氧化氢溶液10滴，煮沸，冷却，加稀盐酸使成酸性，加氯化钡试验，即生成白色沉淀。

3.7 检查

3.7.1 酸碱度

取本品0.10g，加水10ml使溶解，加酚酞指示液2滴，不应显粉红色；再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。

3.7.2 氯化物

取本品0.2g，加水10ml使溶解，加稀硝酸1ml与硝酸银试液3ml，不得立即显浑浊。

3.7.3 硫酸盐

取本品0.5g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.06%）。

3.7.4 有关物质

取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取供试品溶液1ml，嚣10ml量瓶中，加5mol/L氢氧化钠溶液50μl，放置5分钟后，加5mol/L盐酸溶液50μl，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液（立即使用）。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（87：13）（含0.0015mol/L庚烷磺酸钠）为流动相；检测波长为215nm。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，色谱图中相对保留时间约为0.45处的杂质峰为主要降解物3-羟基三甲苯胺甲硫酸盐峰。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与3-羟基三甲苯胺甲硫酸盐保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

3.7.5 杂质吸光度

取本品，加1.0%碳酸钠溶液制成每1ml中含5.0mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在294nm波长处的吸光度不得过0.15。

3.7.6 易氧化物

取本品0.1g，加新沸放冷的水1.0ml使溶解，加高锰酸钾滴定液（0.001mol/L）0.5ml，30秒钟内不得褪色。

3.7.7 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.8 炽灼残渣

不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.8 含量测定

取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水90ml溶解后，加氢氧化钠试液100ml，加热蒸馏，馏出液导入2%硼酸溶液50ml中，至体积约达150ml停止蒸馏，馏出液中加甲基红一溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.688mg的C₁₃H₂₂N₂O₆S。