磷酸咯萘啶注射液_磷酸咯萘啶注射液的药典标准

1 拼音

lín suān gē nài dìng zhù shè yè

2 英文参考

Malaridine Phosphate Injection[2010年版药典]

3 磷酸咯萘啶注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

磷酸咯萘啶注射液

3.1.2 汉语拼音

Linsuan Luonaiding Zhusheye

3.1.3 英文名

Malaridine Phosphate Injection

3.2 来源（名称）、含量（效价）

本品为磷酸咯萘啶的灭菌水溶液。含磷酸咯萘啶以咯萘啶（C₂₉H₃₂ClN₅O₂）计算应为标示量的94.0%～106.0%。

3.3 性状

本品为橘红色的澄明液体。

3.4 鉴别

（1）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）制成每1ml中含咯萘啶约10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在260nm与276nm的波长处有最大吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品1支，置分液漏斗中，加水8ml，摇匀，加二氯甲烷10ml与氨试液1ml，振摇2分钟，静置分层，取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤，滤液置室温挥干，取残渣以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥2小时，照红外分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ C）测定，本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。

（4）取本品适量（约相当于咯萘啶20mg），加水5ml，摇匀，加氨试液使沉淀完全，滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.5 检查

pH值

3.5.1 应为2.3～4.0（2010年版药典二部附录Ⅵ H）。

3.5.2 有关物质

临用新制。取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中含咯萘啶0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱为：Sepax sapphireC18柱，250mm×4.6mm，5μm，孔径100或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g，加水1000ml溶解，加三乙胺1ml，用磷酸调节pH值至2.8）－甲醇（85：15）为流动相A，甲醇为流动相B。按下表进行梯度洗脱，检测波长为278nm。称取磷酸咯萘啶适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸咯萘啶0.2mg的溶液，置100℃水浴加热2小时，放冷，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使磷酸咯萘啶主峰的保留时间约为21分钟，理论板数按磷酸咯萘啶峰计算不低于3000，相对保留时间约为1.1的杂质峰与磷酸咯萘啶峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液色谱图中有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	100	0
5	100	0
35	50	50
45	50	50
55	100	0
60	100	0

3.5.3 热原

取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含咯萘啶10mg的溶液，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射1ml，应符合规定。

3.5.4 无菌

取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ H）,应符合规定。

3.5.5 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ B）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱为：Sepax sapphire C18柱，250mm×4.6mm，5μm，孔径100A或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g，加水1000ml溶解，加三乙胺1ml，用磷酸调节pH值至2.8）－甲醇（80：20）为流动相；检测波长为278mn。理论板数按磷酸咯萘啶峰计算不低于3000。

3.6.2 测定法

精密量取本品适量，用流动相定量稀释成每1ml中含咯萘啶10μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸咯萘啶对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含约咯萘啶10μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中的C₂₉H₃₂ClN₅O₂含量。