盐酸肼屈嗪_盐酸肼屈嗪的药典标准

1 拼音

yán suān jǐng qū qín

2 英文参考

hydralazine hydrochloride[朗道汉英字典]

3 盐酸肼屈嗪药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸肼屈嗪

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Jingquqin

3.1.3 英文名

Hydralazine Hydrochloride

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₈H₈N₄·HCl 196.64

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为1-肼基-2,3-二氮杂萘的盐酸盐。按干燥品计算，含C₈H₈N₄·HCl应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭。

本品在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。

3.6 鉴别

（1）取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

（2）取本品约10mg，加水约5ml、稀盐酸2滴与三氯化铁试液数滴，用氢氧化钠试液中和后，溶液初呈红色，继转为蓝色。

（3）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照紫光一可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在260nm、303nm与315nm的波长处有最大吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》374图）一致。

（5）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.50g，加水25ml使溶解，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为3.5～4.5。

3.7.2 溶液的澄清度与颜色

取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显色，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法），与黄色4号标准比色液比较，不得更深。

3.7.3 硫酸盐

取本品0.50g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。

3.7.4 游离肼

取本品0.10g，加水5ml与水杨醛的乙醇溶液（1→20）0.1ml，1分钟内不得发生浑浊。

3.7.5 水中不溶物

取本品2.0g，加水100ml，振摇30分钟使溶解，用已恒重的5号垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用水洗涤3次，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.5%）。

3.7.6 有关物质

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验，用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（称取十二烷基硫酸钠1.44g和溴化四丁基铵0.75g，加水溶解并稀释至1000ml，用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0）－乙腈（78：22）为流动相；检测波长为230nm。取本品与2,3-二氮杂萘各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含20μg与2μg的溶液，取20μl，注入液相色谱仪，2,3-二氮杂萘峰和盐酸肼屈嗪峰的分离度应大于2.5；取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

3.7.7 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.8 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.9 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

3.8 含量测定

取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L） 25ml，加盐酸5ml，立即密塞，摇匀，在暗处放置15分钟，小心微启瓶塞，加碘化钾试液7ml，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于4.916mg的C₈H₈N₄·HCl。