1 拼音
GB 31632—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì niè
中华人民共和国国家标准GB 31632—2014《食品安全国家标准 食品添加剂 镍》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年01月28日发布,自2015年07月28日起实施。
食品安全国家标准
食品添加剂 镍
2 1 范围
本标准适用于食品添加剂镍。食品添加剂镍分为海绵镍和负载型镍,海绵镍是以镍、铝合金粉为主要原料,经混合、研磨、活化、洗涤制得;负载型镍是以二氧化硅等为载体,以镍盐为活性中心,经洗涤、干燥、活化、成型制得。
3 2 化学名称、分子式和相对分子质量
3.1 2.1 化学名称
镍
3.2 2.2 分子式
Ni
3.3 2.3 相对分子质量
58.69(按2011年国际相对原子质量)
4 3 分类
食品添加剂镍根据用途的不同分为两类:海绵镍,多用于胺和多元醇的催化加氢;负载型镍,多用于食用油的催化加氢。
5 4 技术要求
5.1 4.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
要 求 | ||
项目 | 海绵镍 | 负载型镍 |
色泽 | 灰黑色、黑色 | 黑色 |
状态 | 颗粒状 | 颗粒状 |
检验方法 | 取适量试样置于已有25 mL水的50 mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态 | 取适量试样置于50 mL烧杯中,在白然光下观察色泽和状态 |
5.2 4.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2理化指标
指标 | |||
项目 | 海绵镍 | 负载型镍 | 检验方法 |
镍(Ni)含量(以干基计,w)/% ≥ | 83.0 | — | 附录A中A.1.1 |
镍(Ni)含量(w)/% | 10.0~30.0 | A.4.2 |
6 附录A 检验方法
6.1 A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
6.2 A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
6.3 A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 溴水。
A.3.1.3 氨水。
A.3.1.4 丁二酮肟乙醇溶液:10 g/L,称取1g丁二酮肟,溶解于100 mL的95%乙醇中。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 海绵镍称取约0.1 g试样溶于约2 mL盐酸中,用水稀释至20 mL。取5 mL试液于比色管中,加几滴溴水,用氨水调至微碱性,加入2 mL~3 mL的丁二酮肟乙醇溶液,产生强烈的红色,并有沉淀产生。
A.3.2.2 负载型镍
取5mL试样溶液(A.4.2.4.1)置于试管中,加几滴溴水,用氨水调至微碱性,加入2 mL~3 mL的丁二酮肟乙醇溶液,产生强烈的红色,并有沉淀产生。
6.4 A.4 镍(Ni)含量的测定
6.5 A.4.1 方法——适用于海绵镍
A.4.1.1 方法提要
试样加酸溶解,在氨性介质中,镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀,然后洗净沉淀烘干称重。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 无水乙醇。
A.4.1.2.2 酒石酸。
A.4.1.2.3 氨水。
A.4.1.2.4 氮气。
A.4.1.2.5 盐酸溶液:1+1。
A.4.1.2.6 丁二酮肟乙醇溶液:10 g/L,称取1 g丁二酮肟,溶解于100 mL的95%乙醇中。
A.4.1.2.7 硝酸银溶液:17 g/L。
A.4.1.3 仪器和设备
A.4.1.3.1 电热恒温水浴。
A.4.1.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.4.1.3.3 电热恒温干燥箱:120℃±2℃。
A.4.1.4 分析步骤
A.4.1.4.1 干燥试样的制备
称取约5 g湿试样,置于20 mL烧杯中,加10 mL无水乙醇,摇动烧杯,静置,待乙醇澄清后倾去,重复以上步骤5次。将试样转移至预先于100℃~105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的30 mL的圆底烧瓶中,在约60℃电热恒温水浴上真空加热干燥5h,用氮气将烧瓶恢复到常压并冷却至室温,称量烧瓶和干燥试样的质量。
警示:海绵镍干燥时易自燃,处理时应小心谨慎。
A.4.1.4.2 试样溶液的制备
在200 mL烧杯中加入30 mL水,加入上述干燥试样,用50 mL的盐酸溶液冲洗烧瓶,洗液并入烧杯,缓慢加热烧杯使试样溶解,然后冷却至室温,用中速滤纸过滤溶液至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到试样溶液。
A.4.1.4.3 测定
移取5 mL试样溶液置200 mL烧杯中,加2g酒石酸和100 mL水,加热到约80℃,加30 mL的丁二酮肟乙醇溶液,加氨水至溶液呈微碱性,将此混合物置于蒸汽浴上加热20 min,用预先于120℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验),将玻璃砂坩埚置于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.4.1.5 结果计算
海绵镍(Ni)含量的质量分数w1按式(A.1)计算:
式中:
m3——玻璃砂坩埚和沉淀物质量,单位为克(g);
m2——玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
250——试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);
0.2032——丁二酮肟镍换算成镍的系数;
m1——烧瓶和干燥试样的质量,单位为克(g);
m0——烧瓶的质量,单位为克(g);
5——分取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.6 A.4.2 方法二——适用于负载型镍
A.4.2.1 方法提要
试样经灰化后加酸溶解,在氨性介质中,镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀,然后洗净沉淀烘干称重。
A.4.2.2 试剂和材料A.4.2.2.1 酒石酸。
A.4.2.2.2 氨水。
A.4.2.2.3 盐酸。
A.4.2.2.4 丁二酮肟乙醇溶液:10 g/L,称取1g丁二酮肟,溶解于100 mL的95%乙醇中。
A.4.2.2.5 硝酸银溶液:17 g/L。
A.4.2.3 仪器和设备
A.4.2.3.1 电热恒温水浴。
A.4.2.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.4.2.3.3 高温炉:650℃±20℃。
A.4.2.3.4 电热恒温干燥箱:120℃±2℃。
A.4.2.4 分析步骤
A.4.2.4.1 试样溶液的制备
在100 mL瓷坩埚中放入一半无灰滤纸的纸浆。称取约2g试样,精确至0.0002 g,放于纸浆上部。置于电炉上缓慢升温,使硬脂酸酯缓慢地融入纸浆,使有机物质缓慢燃烧、炭化,再将瓷坩埚放入高温炉中,在650℃±20℃下继续加热2h,至碳化完全,冷却,加20 mL盐酸,全部移入200 mL烧杯中,在蒸汽浴上小心蒸发至干,冷却,加20 mL盐酸,温热助溶(试样中含有硅不能完全溶解),移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
A.4.2.4.2 测定
用中速滤纸干过滤,移取50 mL滤液置于500 mL烧杯中,用水稀释至250 mL,按照上述海绵镍的分析步骤A.4.1.4.3从“加2g酒石酸和100 mL水……”开始进行操作。
A.4.2.5 结果计算
负载型镍(Ni)含量的质量分数w2按式(A.2)计算:
式中:
m1——玻璃砂坩埚和沉淀物的质量,单位为克(g);
m0——玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
500——试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);
0.2032——丁二酮肟镍换算成镍的系数;
m——试样的质量,单位为克(g);
50——分取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。