止血复脉合剂_止血复脉合剂的药典标准、组成、用法用量

1 拼音

zhǐ xuè fù mài hé jì

2 止血复脉合剂药典标准

2.1 品名

止血复脉合剂

Zhixue Fumai Heji

2.2 处方

阿胶、附片（黑顺片）、川芎、大黄

2.3 制法

以上四味，川芎提取挥发油备用，蒸馏后的水溶液另器收集；附片、大黄加水煎煮三次，第一次2.5小时，第二次加入川芎药渣煎煮2小时，第三次1小时，合并煎液及川芎蒸馏后的水溶液，滤过；滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15（80℃）的清膏，冷却至20℃时加乙醇使含醇量达65%，静置24小时，滤过，回收乙醇，冷藏24～72小时，滤过；滤液浓缩至适量，阿胶加水溶化后加入蔗糖200g，混匀，滤过，滤液浓缩至适量，加入川芎挥发油、上述浓缩液及甜菊素0.5g，混匀，加水使成1000ml，分装，灭菌，即得。

2.4 性状

本品为棕色至棕褐色的液体；味微苦、微甘。

2.5 鉴别

（1）取本品30ml，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加石油醚（30～60℃）10ml，浸泡30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）—乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品5ml，加乙醇25ml，搅拌，放置待沉淀，倾取上清液蒸至近干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流15分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，自“残渣加水10ml使溶解”起同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

2.6 检查

2.6.1 乌头碱限量

取本品40ml，加氨试液15ml，摇匀，加乙醚—三氯甲烷（3：1）混合溶液轻轻振摇提取5次，每次35ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇适量，使溶解，定容至0.5ml，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—二乙胺（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在80℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液—1%三氯化铁乙醇溶液（10：1）混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。

2.6.2 相对密度

应不低于1.08（2010年版药典一部附录Ⅶ A）。

2.6.3 pH值

应为4.5～6.5（2010年版药典一部附录Ⅶ G）。

2.6.4 其他

应符合合剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ J）。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.1%磷酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

2.7.2 对照品溶液的制备

分别取大黄素、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各3μg的混合溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加乙醇约90ml，超声处理（功率500w，频率40kHz） 30分钟，取出，放冷，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于10.0μg。

2.8 功能与主治

止血祛瘀，滋阴复脉。用于上消化道出血量多，症见烦躁或神志淡漠、肢冷、汗出、脉弱无力。可作为失血性休克的辅助治疗药物。

2.9 用法与用量

口服。一次20～40ml，一日3～4次，或遵医嘱。治疗失血性休克，开始2小时内服180ml，第3～12小时和12～24小时分别服90～180ml，第二至第七天可根据病情恢复情况，每天给药90～180ml，分数次口服或遵医嘱。