樟脑(合成)

目录

1 拼音

zhāng nǎo (hé chéng )

2 英文参考

Camphor(Racemic)

3 樟脑(合成)药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

樟脑(合成)

3.1.2 汉语拼音

zhongnao(Hecheng)

3.1.3 英文名

Camphor(Racemic)

3.2 结构式

[1]

3.3 分子式与分子量

C10H16O  152.24

3.4 来源(名称)、含量(效价)

本品为(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。

3.5 性状

本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。

本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。

3.5.1 熔点

取本品,置内径2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ C)。熔点为174~179℃。

3.5.2 比旋度

取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为-1.5°至+1.5°。

3.6 鉴别

(1)取本品,加乙醇制成每1ml中含2.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在289nm处有最大吸收,其吸光度约为0.53。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》535图)一致。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。

3.7.2 乙醇溶液的澄清度

取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液应澄清无色。

3.7.3 卤化物

取本品细粉0.2g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,用水稀释至50ml,加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试品溶液;另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml,除不加供试品外,其余同供试液处理,作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓。

3.7.4 有关物质

取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰之间的分离度应大于2.0;再取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,供试品溶液如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。

3.7.5 残留溶剂

3.7.5.1 二甲苯

取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基甲酰胺5ml,密封,作为供试品溶液;另取二甲苯适量,精密称定,加二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;起始温度为60℃,维持9分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,含二甲苯应符合规定。

3.7.6 不挥发物

取本品2.0g,在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。

3.7.7 水分

取本品1.0g,加石油醚10ml,应澄清溶解。

3.8 含量测定

照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;柱温为125℃。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。

3.8.2 内标溶液制备

取水杨酸甲酯1g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。

3.8.3 测定法

取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取樟脑对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

3.9 类别

皮肤刺激药。

3.10 贮藏

密封保存。

3.11 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

4 参考资料

  1. ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

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