盐酸左氧氟沙星

1 拼音

yán suān zuǒ yǎng fú shā xīng

2 英文参考

Levofloxacin Hydrochloride

3 盐酸左氧氟沙星药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸左氧氟沙星

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Zuoyangfushaxing

3.1.3 英文名

Levofloxacin Hydrochloride

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₁₈H₂₀FN₃O₄·HCl·H₂O  415.85

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为（-）-（S）-3-甲基-9-氟-2,3-二氢-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸盐酸盐－水合物。按干燥品计算，含C₁₈H₂₀FN₃O₄不得少于89.5%。

3.5 性状

本品为类白色至淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭、味苦。

本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷、乙醚或石油醚中几乎不溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度应为-47°至-52°。

3.6 鉴别

（1）取本品及氧氟沙星对照品适量，分别加光学异构体项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.02mg与0.04mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照光学异构体项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中左氧氟沙星峰（后）的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》1012图）一致。

（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为3.5～5.0。

3.7.2 溶液的澄清度

取本品5份，各0.1g，分别加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，均不得更浓。

3.7.3 吸光度

取本品5份，各0.1g，分别精密加水10ml溶解后，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）在450nm的波长处测定吸光度，均不得过0.1。

3.7.4 有关物质

取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液Iml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2. 2）-乙腈（85：15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40℃；流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注入液相色谱仪，以294nm为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。

^[1]

3.7.5 光学异构体

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）－甲醇（82：18）为流动相；柱温40℃，检测波长为294nm。取氧氟沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出，右、左旋异构体峰间的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

3.7.6 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为3.5%～5.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.7 炽灼残渣

取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.8 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）－乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星0.12mg、环丙沙星和杂质E各6μg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰间的分离度应分别大于2.0与2.5。

3.8.2 测定法

取本品适量（约相当于左氧氟沙星60mg），精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中C₁₈H₂₀FN₃O₄的含量。

3.9 类别

喹诺酮类抗菌药。

3.10 贮藏

遮光、密封保存。

3.11 制剂

（1）盐酸左氧氟沙星片  （2）盐酸左氧氟沙星胶囊

3.12 附：

杂质A：（－）9,10-二氟-3-甲基-7-氧化-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸

杂质E:（－）9-氟-3-甲基-7-氧代-10-（1-哌嗪基）-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸^[1]

3.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

4 参考资料

1. ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第一增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．