盐酸乙胺丁醇片

1 拼音

yán suān yǐ àn dīng chún piàn

2 英文参考

Ethambutol Hydrochloride Tablets[2010年版药典]

3 盐酸乙胺丁醇片药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸乙胺丁醇片

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Yi'andingchun Pian

3.1.3 英文名

Ethambutol Hydrochloride Tablets

3.2 含量或效价规定

本品含盐酸乙胺丁醇（C₁₀H₂₄N₂O₂·2HCl）应为标示量的95.0%～105.0%。

3.3 性状

本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显白色。

3.4 鉴别

（1）取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g），加水10ml，振摇使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，取滤液2ml，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。

（2）取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g），加甲醇5ml，超声处理使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，滤液挥干，残留物的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集311图）一致。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。^[1]

3.5 检查

3.5.1 （+）2-氨基丁醇（杂质Ⅰ）

取本品细粉适量，加甲醇使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇50mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取杂质Ⅰ对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；另取盐酸乙胺丁醇对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇5mg和杂质Ⅰ0.5mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-盐酸-水（11：7：1：1）为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，在105℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮试液，再在105℃加热30分钟。系统适用性试验溶液应显两个清晰分离的斑点，供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。^[1]

3.5.2 有关物质

取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.2g），置20ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，加入三乙胺100μl，（R）-（+）-a-甲基苄基异氰酸酯15μl，混匀，于70℃水浴加热20分钟，放冷，作为供试品溶液（临用新制）。精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取乙胺丁醇系统适用性对照品约4mg，精密称定，精密加入乙腈4ml，三乙胺100μl，超声处理使溶解，精密加入（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，于70℃水浴加热20分钟，放冷，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-水（50：50）；流动相B为甲醇；按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为215nm；柱温为40℃。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，调节流速，使乙胺丁醇衍生物峰的保留时间约为14分钟，乙胺丁醇衍生物峰与杂质Ⅱ衍生物峰（相对保留时间约为1.3）的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ衍生物保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），相对保留时间为0.75～1.5之间的其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可以忽略不计。

^[1]

3.5.3 溶出度

取本品，照溶出度测定法（2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液，照含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。^[1]限度为标示量的75%，应符合规定。

3.5.4 其他

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵／醋酸铜溶液（取醋酸铵50g和醋酸铜0.2g，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至5.0）-甲醇（88：12）为流动相；检测波长为270nm;柱温为40℃。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，乙胺丁醇峰拖尾因子应不大于1.6。

3.6.2 测定法

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.25g），置100ml量瓶中，加水超声处理使盐酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算即得。^[1]

3.7 类别

抗结核病药。

3.8 规格

0.25g

3.9 贮藏

遮光，密封保存。

3.10 附

3.10.1 杂质Ⅰ

中文化学名：（+）2-氨基丁醇

英文化学名：（+） 2-Aminobutan-l-ol

结构式：

C₄H₁₁NO    89.14

3.10.2 杂质Ⅱ

中文化学名：（2R，2'S）-2，2’（乙二基二亚氨基）-双-1-丁醇（内消旋-乙胺丁醇）

英文化学名：（2R，2'S）-2，2 7（ethylenediimino） dibutan-l-ol（ meso-ethambutol）

结构式：见下

3.10.3 杂质Ⅲ

中文化学名：（2R，2'R）-2，2 7（乙二基二亚氨基）-双-1-丁醇[（R，R）-乙胺丁醇]

英文化学名：（2R，2'R）-2，2 7（ethylenediimino） dibutan-l-ol [（R，R）-ethambutol]

结构式：

C₁₀H₂₄N₂O₂.2HC1    277.23

杂质Ⅱ：R=CH₂-OH，R’=H

杂质Ⅲ：R=H，R’=CH₂-OH^[1]

3.11 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

4 参考资料

1. ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第三增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．