牛黄化毒片

目录

1 拼音

niú huáng huà dú piàn

2 牛黄化毒片药典标准

2.1 品名

牛黄化毒片

Niuhuang Huadu Pian

2.2 处方

制天南星81g、连翘162g、金银花162g、白芷81g、甘草54g、乳香27g、没药27g、人工牛黄5.4g

2.3 制法

以上八味,制天南星、白芷、乳香、没药粉碎成细粉,备用;金银花、甘草、连翘加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,合并滤液,浓缩成膏,加入制天南星等细粉和人工牛黄及适量辅料,混匀,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣;或压制成500片,包薄膜衣,即得。

2.4 性状

本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黄色至黄棕色;味苦、辛。

2.5 鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙针晶成束或散在,长约至90μm(制天南星)。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,呈圆簇状或类圆形,直径约18μm(白芷)。

(2)取本品糖衣片14片,或薄膜衣片7片,除去包衣,研细,加热水50ml,振摇使溶解,离心5分钟,取上清液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,弃去乙酸乙酯提取液,水液加盐酸4~5滴调节pH值至1~2,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g,加热水20ml,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品糖衣片8片,或薄膜衣片4片,除去包衣,研细,加甲醇15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取[鉴别](3)项下供试品溶液,浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(3:16:0.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品糖衣片16片,或薄膜衣片8片,除去包衣,研细,加乙醚20ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)为展开剂,在25℃下展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(6)取[鉴别](5)项下备用药渣,挥尽乙醚,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,加水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,药渣挥干乙醚,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2.6 检查

应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于12000。

2.7.2 对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取本品糖衣片20片,或薄膜衣片10片,除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz) 40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,加在中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径1cm)上,用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸至约15ml,转移至25ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.4 测定法

精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含连翘以连翘苷(C29H36O15)计,糖衣片不得少于0.10mg;薄膜衣片不得少于0.20mg。

2.8 功能与主治

解毒消肿,散结止痛。用于疮疡、乳痈红肿疼痛。

2.9 用法与用量

口服。糖衣片一次8片,薄膜衣片一次4片,一日3次,小儿酌减。

2.10 规格

(1)糖衣片  片芯重0.3g(2)薄膜衣片  每片重0.62g

2.11 贮藏

密封,置阴凉干燥处。

2.12 版本

《中华人民共和国药典》2010年版 第三增补本

3 中药部颁标准

3.1 拼音名

Niuhuang Huadu Pian

3.2 标准编号

WS3-B-3567-98

3.3 处方

天南星(制) 连翘 金银花 白芷 甘草 乳香 没药 牛黄

3.4 制法

以上八味,天南星、白芷、乳香、没药粉碎成细粉,备用。金银花、甘草、连翘水煮 两次,滤过,合并滤液浓缩成膏,于浓缩膏中加入天南星等细粉,混匀,制成大颗粒,干燥,压制 成190片,包糖衣,即得。

3.5 性状

本品为浅黄色糖衣片,除去糖衣后显黄棕色;味苦、辛。

3.6 鉴别

取本品14片,除去糖衣,研细,加热水50ml,棉花滤过,滤液用醋酸乙酯提取二次, 每次15ml,弃去醋酸乙酯液,水溶液加盐酸调pH至1.0,用醋酸乙酯提取二次,每次15ml,合并醋 酸乙酯提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品, 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶 液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:2:0.5:2)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以氨制硝酸银溶液,稍加热。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。

3.7 检查

除崩解时限应在90分钟内全部溶化或崩解并通过筛网外,其他应符合片剂项下有关 的各项规定(附录Ⅰ D)。

3.8 功能与主治

解毒消肿,散结止痛。用于疮疡、乳痛、红肿疼痛。

3.9 用法与用量

口服,一次8片,一日3次,小儿酌减。

3.10 贮藏

密封,置阴凉干燥处。 天津市药品检验所 起草

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