1 拼音
nài wéi lā píng
2 英文参考
Nevirapine[湘雅医学专业词典]
3 奈韦拉平药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
奈韦拉平
3.1.2 汉语拼音
Naiweilaping
3.1.3 英文名
Nevirapine
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C15H14N4O 266.30
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为11-环丙基-5,11-二氢-4-甲基-6H-二吡啶并[3,2,-b:2',3'-e] [1,4]二氮杂䓬-6-酮。按无水物计算[1],含C15H14N4O应为98.0%~102.0%。
3.5 性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
本品在乙醇或甲醇中微溶[1],在水中几乎不溶。
3.6 鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1159图)一致。
3.7 检查
3.7.1 有关物质
取含量测定项下的供试品贮备液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液50μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取上述两种溶液各50μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的10倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,各杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(0.6%)。[1]
3.7.2 残留溶剂
取本品约100mg,精密称定,精密加入二甲基亚砜2ml使溶解,作为供试品溶液;分别精密称取乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸适量,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯250μg、甲醇150μg、乙醇250μg、甲苯44.5μg、邻二甲苯108.5μg、N,N-二甲基甲酰胺44μg、醋酸250μg的混合溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第三法)测定,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,初始温度50℃维持6分钟,以每分钟25℃的速率升温至230℃。进样口温度为250℃;检测器温度为260℃。量取对照品溶液1μl,注入气相色谱仪,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再精密量取对照品溶液和供试品溶液各lμl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,均应符合规定。[1]
3.7.3 水分
取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.2%。[1]
3.7.4 炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
3.7.5 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧH 第二法),含重金属不得过百万分之十。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十六烷基酰胺基键合硅胶为填充剂(推荐色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP4.6mm×150mm 5μm或性能相当色谱柱);以0.025mol/L磷酸铵缓冲液(取磷酸二氢铵2.88g,加水800ml使溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0,再加水稀释至1000ml,混匀)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为220nm。取奈韦拉平对照品、杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量,加少量乙腈-流动相(1:2.2)混合溶液超声使溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中各约含2.4μg的溶液,作为系统适用性试验溶液,量取25μl注入液相色谱仪,记录色谱图。奈韦拉平峰与杂质I峰、杂质Ⅱ峰的分离度均应大于5.0。
3.8.2 测定法
取本品约24mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈4ml和流动相80ml,超声使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取3ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取25μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取奈韦拉平对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。[1]
3.9 类别
抗病毒药。
3.10 贮藏
遮光,密封保存。
3.11 制剂
奈韦拉平片
3.12 附 杂质
1.杂质Ⅰ
4-甲基-5,11-二氢-6氢-双吡啶并[3,2-b:2’,3’-e][1,4]二氮杂䓬-6-酮
4-methyl-5,ll-dihydro-6H-dipyrido[3,2-b:2’,3'-e][1,4]diazepin-6-one
C12H10N4O 226.23
2.杂质Ⅱ
11-乙基-4-甲基-5,11-二氢一6氢一双吡啶并[3,2-b:2’,3’-e][l,4]二氮杂䓬-6-酮
ll-ethyl-4-methyl-5,ll-dihydro-6H-dipyrido[3,2-b:2’,3'-e][1,4]diazepin-6-one
C14H14N4O 254.29
3.杂质Ⅲ
4-甲基-11-丙基-5,11-二氢-6氢-双吡啶并[3,2-b:2’,3’-e][l,4]二氮杂䓬-6-酮
4-methyl-ll-propyl-5,ll-dihydro-6H-dipyrido[3,2-b:2’,3'-e][1,4]diazepin-6-one
C15H16N4O 268.31[1]
3.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第三增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.