氯膦酸二钠_氯膦酸二钠的药典标准

1 拼音

lǜ lìn suān èr nà

2 英文参考

Clodronate Disodium

3 氯膦酸二钠药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

氯膦酸二钠

3.1.2 汉语拼音

Lülinsuan'erna

3.1.3 英文名

Clodronate Disodium

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

CH₂Cl₂Na₂O₆P₂·4H₂O 360.92

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为二氯亚甲基二膦酸二钠四水合物。按干燥品计算，含无水氯膦酸二钠（CH₂Cl₂Na₂O₆P₂）不得少于98.0%。

3.5 性状

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在甲醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。

3.6 鉴别

（1）在105℃下干燥至恒重，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》1219图）一致。

（2）本品显钠盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为3.5～4.5。

3.7.2 溶液的澄清度

取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓。

3.7.3 有关物质

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液，作为对照溶液；另取氯化钠、亚磷酸与磷酸对照品，精密称定，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含氯离子0.6μg、亚磷酸6μg与磷酸6μg的溶液，作为对照品溶液（1）、（2）和（3）。照离子色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ J）试验，用阴离子交换色谱柱（推荐使用IonPac AS11-HC，或效能相当），检测器为电导检测器，检测方式为抑制电导检测，柱温30℃，以水为流动相A，以0.1mol/L氢氧化钾溶液为流动相B，按下表程序进行梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml。理论板数按亚磷酸峰计算不低于5000。取对照溶液25μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液（1）、对照品溶液（2）与对照品溶液（3）各25μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有保留时间与对照品溶液（1）、（2）和（3）相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液（1）、（2）和（3）的主峰面积，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	80	20
20	50	50
24	50	50
25	80	20
30	80	20

3.7.4 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为19.0%～20.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.5 重金属

取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。

3.8 含量测定

取本品约0.12g，精密称定，置锥形瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液15ml，加热回流45分钟，放冷，用水定量移至烧杯中，加10mol/L硝酸溶液6ml，照电位滴定法（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于14.44mg的CH₂Cl₂Na₂O₆P₂。