克霉唑栓_克霉唑栓的药典标准

1 拼音

kè méi zuò shuān

2 英文参考

Clotrimazole Suppositories

3 克霉唑栓药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

克霉唑栓

3.1.2 汉语拼音

Kemeizuo Shuan

3.1.3 英文名

Clotrimazole Suppositories

3.2 含量或效价规定

本品含克霉唑（C₂₂H₁₇ClN₂）应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3 性状

本品为乳白色至微黄色的栓。

3.4 鉴别

（1）取本品2粒，加石油醚10ml，置水浴上温热使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤2次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣照克霉唑项下的鉴别（1）试验，显相同结果。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

3.5 检查

3.5.1 二苯基-（2-氯苯基）甲醇

取本品适量（相当于克霉唑20mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇5分钟，加水24ml，摇匀，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照品，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与二苯基-（2-氯苯基）甲醇保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0%。

3.5.2 其他

应符合栓剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ D）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（70：30）（用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8）为流动相；检测波长为215nm。取克霉唑对照品、二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照品适量，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基-（2-氯苯基）甲醇峰的分离度应大于2.0。

3.6.2 测定法

取本品10粒，精密称定，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅拌，使混合均匀，冷却，精密称取适量（约相当于克霉唑40mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，然后取出强烈振摇5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml约含0.04mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。