枸橼酸他莫昔芬_枸橼酸他莫昔芬的药典标准

1 拼音

gǒu yuán suān tā mò xī fēn

2 英文参考

tamoxifen citrate[湘雅医学专业词典]

3 枸橼酸他莫昔芬药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

枸橼酸他莫昔芬

3.1.2 汉语拼音

Juyuansuan Tamoxifen

3.1.3 英文名

Tamoxifen Citrate

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₂₆H₂₉NO·C₆H₈O₇ 563.65

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为（Z）-N,N-二甲基-2-[4-（1,2-二苯基-1-丁烯基）苯氧基]乙胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C₂₆H₂₉NO·C₆H₈O₇不得少于99.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。

3.5.1 熔点

本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为142～148℃，熔融时同时分解。

3.6 鉴别

（1）取本品适量，加醋酐－吡啶（1：5）5ml，摇匀，置水浴上加热，溶液颜色由黄色变为红色。

（2）取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在238nm与278nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》265图）一致；如不一致时，取本品用丙酮重结晶后测定。

3.7 检查

3.7.1 干燥失重

取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.2 有关物质

避光操作，临用新制。取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液，作为对照溶液；另取E-异构体对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠0.9g与N,N-二甲基辛胺4.8g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（60：40）为流动相，检测波长为240nm。取对照溶液与对照品溶液等量混合溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使枸橼酸他莫昔芬色谱峰的峰高约为满量程的30%，理论板数按E-异构体峰计算不低于2000，E-异构体峰与主成分峰（Z-异构体）的分离度应大于3.0。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中E-异构体峰保留时间一致的峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5%）；如有其他杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

3.8 含量测定

取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸50ml，微温使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于56.36mg的C₂₆H₂₉NO·C₆H₈O₇。