地高辛口服溶液_地高辛口服溶液的药典标准

1 拼音

dì gāo xīn kǒu fú róng yè

2 英文参考

Digoxin Oral Solution[2010年版药典]

3 地高辛口服溶液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

地高辛口服溶液

3.1.2 汉语拼音

Digaoxin Koufurongye

3.1.3 英文名

Digoxin Oral Solution

3.2 含量或效价规定

本品含地高辛（C₄1H₆₄O₁₄）应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3 性状

本品为微黄色的澄清液体，味甜，略有醇味。

3.4 鉴别

（1）取本品5ml，浓缩至1ml，置小试管中，加三氯化铁的冰醋酸溶液（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1滴）1ml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层，接界处即显棕色；放置后，上层显靛蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 有关物质

取本品作为供试品溶液；精密称取洋地黄毒苷对照品适量，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液，作为对照品贮备液，精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每1ml中含1μg的溶液，作为对照品溶液。另取供试品溶液1ml，加对照品贮备液20μl，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水（10：90）为流动相A，乙腈－水（60：40）为流动相B；按下表进行梯度洗脱；检测波长为230nm。流速为每分钟1.5ml。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	60	40
5	60	40
15	0	100
20	0	100
20.1	60	40
30	60	40

取系统适用性溶液100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，洋地黄毒苷峰与相邻辅料峰的分离度应符合要求。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过地高辛标示量的2.0%。

3.5.2 甲醇

精密量取本品3ml，置顶空进样瓶中，密封，作为供试品溶液；精密量取甲醇适量，用水稀释制成每1ml中含0.5μl的溶液，精密量取3ml，置顶空进样瓶中，密封，作为对照品溶液。另精密量取对照品溶液3ml，置顶空进样瓶中，加乙醇0.3ml，密封，作为系统适用性溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第二法）测定，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱为色谱柱。起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟25℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为150℃，检测器温度200℃。顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。取系统适用性溶液顶空进样，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含甲醇的量不得过0.05%。

3.5.3 乙醇量

取本品，照乙醇量测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ E）测定，含乙醇应为9.0%～11.0%。

3.5.4 其他

应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ O）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水（32：68）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。

3.6.2 测定法

精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地高辛对照品，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml含10μg的溶液，同法测定。按外标以峰面积计算，即得。