注射用磷酸川芎嗪_注射用磷酸川芎嗪的药典标准

1 拼音

zhù shè yòng lín suān chuān xiōng qín

2 英文参考

Ligustrazine Phosphate for Injection[2010年版药典]

3 注射用磷酸川芎嗪药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

注射用磷酸川芎嗪

3.1.2 汉语拼音

Zhusheyong Linsuan Chuanxiongqin

3.1.3 英文名

Ligustrazine Phosphate for Injection

3.2 来源（名称）、含量（效价）

本品为磷酸川芎嗪的无菌冻干品或经乙醇重结晶后直接分装的无菌粉末。含磷酸川芎嗪（C₈H₁₂N₂·H₃PO₄·H₂O）应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3 性状

本品为白色或类白色疏松块状物，或白色结晶或结晶性粉末。

3.4 鉴别

（1）取本品内容物适量（约相当于磷酸川芎嗪10mg），加水5ml使溶解，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。

（2）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在295nm的波长处有最大吸收。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 酸度

取本品，加水制成每1ml中含磷酸川芎嗪10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为2.0～3.0。

3.5.2 溶液的澄清度与颜色

取本品，加水制成每1ml中含磷酸川芎嗪10mg的溶液，溶液应澄清无色；如显混浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。

3.5.3 有关物质

取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含磷酸川芎嗪0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使磷酸川芎嗪峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

3.5.4 乙醇

取本品（经乙醇重结晶后直接分装的无菌粉末）1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取乙醇适量，用水制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第三法），以二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相；进样口温度为190℃，检测器温度为220℃，柱温为120℃；理论板数按乙醇峰计算不低于1000。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，应符合规定。

3.5.5 水分

取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过5.0%（无菌冻干品）；含水分不得过8.0%（无菌粉末）。

3.5.6 细菌内毒素

取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg磷酸川芎嗪中含内毒素的量应小于1.2EU。

3.5.7 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ B）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（45：55）为流动相；检测波长为295nm。分别称取磷酸川芎嗪2mg与邻苯二甲酸二甲酯12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，磷酸川芎嗪峰与邻苯二甲酸二甲酯峰的分离度应大于4.0，理论板数按磷酸川芎嗪峰计算不低于2000。

3.6.2 测定法

取本品5瓶，加水适量使内容物溶解，并定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含磷酸川芎嗪15μg的溶液，作为供试品溶液。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸川芎嗪对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含15μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。