注射用甲硫酸新斯的明_注射用甲硫酸新斯的明的药典标准

1 拼音

zhù shè yòng jiǎ liú suān xīn sī de míng

2 英文参考

Neostigmine Methylsulfate for Injection[2010年版药典]

3 注射用甲硫酸新斯的明药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

注射用甲硫酸新斯的明

3.1.2 汉语拼音

Zhusheyong Jialiusuan Xinsidiming

3.1.3 英文名

Neostigmine Methylsulfate for Injection

3.2 来源（名称）、含量（效价）

本品为甲硫酸新斯的明的无菌冻干品。含甲硫酸新斯的明（C₁₃H₂₂N₂O₆S）应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3 性状

本品为白色疏松块状物或粉末。

3.4 鉴别

（1）取本品1瓶，加水2ml溶解，置蒸发皿中，加20%氢氧化钠溶液1ml，置水浴上蒸发至干，再在250℃加热约半分钟，加水1ml，溶解后放冷，加重氮苯磺酸试液1ml，即显红色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品适量（约相当于甲硫酸新斯的明20mg），加20%氢氧化钠溶液1ml与浓过氧化氢溶液10滴，煮沸，冷却，加稀盐酸使成酸性，加25%氯化钡溶液数滴，即生成白色沉淀。

3.5 检查

3.5.1 酸度

取本品适量，用水制成每1ml中含甲硫酸新斯的明0.5mg的溶液，pH值应为5.0～7.0（2010年版药典二部附录Ⅵ H）。

3.5.2 有关物质

取本品5支，用流动相溶解并转移至10ml量瓶中，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，加5mol/L氢氧化钠溶液50μl,放置5分钟后，加5mol/L盐酸溶液50μl，用水稀释至刻度，摇匀，取20μl，注入液相色谱仪，在相对保留时间0.45处为3-羟基三甲苯甲硫酸盐峰，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%。再量取供试品溶液和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与3-羟基三甲苯胺甲硫酸盐保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

3.5.3 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.5.4 炽灼残渣

不得过1.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.5.5 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.5.6 含量均匀度

按含量测定项下测得的每瓶含量计算，应符合规定（2010年版药典二部附录Ⅹ E）。

3.5.7 细菌内毒素

取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg甲硫酸新斯的明中含内毒素的量应小于20EU。

3.5.8 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ B）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙睛（87：13）（含0.0015mol/L庚烷磺酸钠）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按甲硫酸新斯的明峰计算不低于2000。

3.6.2 测定法

取本品10瓶，分别用水溶解并转移至50ml量瓶中，用水分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硫酸新斯的明对照品适量，精密称定，用水溶解并稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算10瓶的平均含量，即得。