1 拼音
zhù shè yòng fǎ mò tì dīng
2 英文参考
Famotidine for Injection[2010年版药典]
3 注射用法莫替丁药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
注射用法莫替丁
3.1.2 汉语拼音
Zhusheyong Famotiding
3.1.3 英文名
Famotidine for Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为法莫替丁的无菌冻干品。按平均装量计算,含法莫替丁(C8H15N7O2S3)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色疏松块状物或粉末。
3.4 鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 溶液的澄清度与颜色
取本品5支,分别加水2ml使溶解,溶液均应澄清无色。
3.5.2 酸度
取本品1支,加水20ml,振摇使溶解,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥH),pH值应为4.5~6.0。
3.5.3 有关物质
取装量差异项下的内容物适量,精密称定,加含量测定项下的磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中含法莫替丁0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用上述磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中约含法莫替丁5μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,以含量测定项下的流动相为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
15 | 100 | 0 |
42 | 52 | 48 |
43 | 100 | 0 |
48 | 100 | 0 |
3.5.4 干燥失重
取本品约0.3g,精密称定,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.5.5 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg法莫替丁中含内毒素的量应小于5.0EU。
3.5.6 无菌
取本品,每支用0.9%无菌氯化钠溶液3ml溶解,经薄膜过滤法处理,用0.1%蛋白胨溶液100ml冲洗1次,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。
3.5.7 其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐色谱柱为:Kromasil C18,250mm×4.6mm,5μm或效能相当的色谱柱);以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠13.6g,加水900ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至6.o±0.1,加水至1000ml)-乙腈(93:7)为流动相;检测波长为270nm;流速为每分钟1.5ml;柱温为35℃。取法莫替丁约25mg,加乙腈2ml、磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠13.6g,加水900ml使溶解,用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.1,加水至1000ml,取930ml与乙腈70ml混合,即得)2ml使溶解,加0.5mol/L盐酸溶液3ml,40℃水浴加热5分钟,加0.5mol/L氢氧化钠溶液3ml,再加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,60℃水浴加热5分钟,加1mol/L盐酸溶液5ml,用磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液作为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,调节流动相比例,使法莫替丁色谱峰的保留时间约为10分钟,杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ峰相对法莫替丁峰的保留时间约为0.7和1.2。理论板数按法莫替丁峰计算不低于5000,法莫替丁峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取装量差异项下内容物,混匀,精密称取适量(约相当于法莫替丁25mg),置50ml量瓶中,加上述磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶,用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取法莫替丁对照品适量,精密称定,加甲醇适量溶解后,用上述磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
H2受体阻滞药。
3.8 规格
20mg
3.9 贮藏
遮光,密闭保存。
3.10 附:
3.10.1 杂质Ⅰ
分子式;C8H14N6O3S3;分子量:338
3-[[[2-[(二氨基亚甲基)氨基-4-噻唑基]-甲基]硫代]丙酰基]磺酰胺
3.10.2 杂质Ⅱ
分子式:C8H13N5OS2;分子量:259
3-[[[2-[(二氨基亚甲基(氨基4噻唑基]甲基]硫代]丙酰胺
3.11 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本