注射剂大黄流浸膏

目录

1 拼音

zhù shè jì dà huáng liú jìn gāo

2 注射剂大黄流浸膏药典标准

2.1 品名

注射剂大黄流浸膏

Dahuang Liujingao

RHUBARB LIQUID EXTRACT

2.2 来源

本品为大黄经加工制成的流浸膏。

2.3 制法

取大黄(最粗粉)1000g,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液850ml,另器保存,继续渗漉,至渗漉液色淡为止,收集续漉液,浓缩至稠膏状,加入初漉液,混匀,用60%乙醇稀释至1000ml,静置,俟澄清,滤过,即得。

2.4 性状

本品为棕色的液体;味苦而涩。

2.5 鉴别

(1)取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液10ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。

(2)取本品1ml,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。

(3)取本品0.1ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液加盐酸2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2次振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加乙醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml、盐酸1ml,自“加热回流30分钟”起,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

2.6 检查

2.6.1 土大黄苷

取本品0.2ml,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下观察,不得显持久的亮紫色荧光。

2.6.2 乙醇量

应为40%~50%(2010年版药典一部附录Ⅸ M)。

2.6.3 总固体

取本品约1g,置已干燥至恒重的蒸发皿中,精密称定,置水浴上蒸干后,在105℃干燥3小时,移置于燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,遗留残渣不得少于30.0%。

2.6.4 其他

应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ O)。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。

2.7.2 对照品溶液的制备

取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含大黄素和大黄酚5μg的溶液,即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取本品约0.2g,精密称定,置锥形瓶中,蒸干,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理(功率120W,频率45kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次10ml。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠2g的漏斗滤过,合并三氯甲烷液,回收溶剂至于,残渣精密加入甲醇25ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.45%。

2.8 贮藏

密封。

2.9 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

大家还对以下内容感兴趣:

用户收藏:

特别提示:本站内容仅供初步参考,难免存在疏漏、错误等情况,请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容,建议您直接咨询医生,以免错误用药或延误病情,本站内容不构成对您的任何建议、指导。