止痛化癥片

1 拼音

zhǐ tòng huà zhēng piàn

2 止痛化癥片药典标准

2.1 品名

止痛化癥片

Zhitong Huazheng Pian

2.2 处方

党参75g、炙黄芪150g、炒白术45g、丹参150g、当归75g、鸡血藤150g、三棱45g、莪术45g、芡实75g、山药75g、延胡索75g、川楝子45g、鱼腥草150g、北败酱150g、蜈蚣1.8g、全蝎75g、土鳖虫75g、炮姜22.5g、肉桂15g

2.3 制法

以上十九味，蜈蚣、全蝎、土鳖虫粉碎成细粉。其余丹参等十六味加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入蜈蚣等细粉，混匀，制粒，压制成500片（大片）或1000片（小片），包薄膜衣，即得。

2.4 性状

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，显棕褐色至黑褐色；气微香，味苦、微咸。

2.5 鉴别

（1）取本品20片（小片）或10片（大片），除去薄膜衣，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液60ml洗涤，再用正丁醇饱和的水60ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，加甲醇50ml，浸泡过夜，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别在日光和紫外光（365nm）下检视，供试品色谱币，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品20片（小片）或10片（大片），除去薄膜衣，研细，加浓氨试液3ml及三氯甲烷40ml，摇匀，放置1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g，加甲醇50ml，浸泡过夜，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷－三氯甲烷－甲醇（15：8：2）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气中熏至斑点显色清晰，取出，在空气中挥尽板上吸附的碘后，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品20片（小片）或10片（大片），除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调节pH值至2～3，用乙醚25ml提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（19：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%氢氧化钠溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取丹参对照药材2g，加盐酸溶液（1→50）25ml，加热回流1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（8：5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（5）取本品20片（小片）或10片（大片），除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（20：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾溶液与1%三氯化铁溶液等体积的混合溶液（临用前配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取本品20片（小片）或10片（大片），除去薄膜衣，研细，加80%丙酮100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（7）取本品20片（小片）或10片（大片），除去薄膜衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流1小时，立即冷却，加三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.6 检查

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。

2.7 含量测定

2.7.1 丹参

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，二甲基甲酰胺－冰醋酸水溶液（取二甲基甲酰胺溶液2ml，冰醋酸溶液1ml，加水95ml，混匀）为流动相B；检测波长为283nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于6000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液（相当于每1ml含丹参素45μg），即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品，除去薄膜衣，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸溶液（1→50）补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（50ml，30ml，20ml，20ml），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含丹参以丹参素（C₉H₁₀O₅）计，小片不得少于0.20mg；大片不得少于0.40mg。

2.8 功能与主治

益气活血，散结止痛。用于气虚血瘀所致的月经不调、痛经、癥瘕，症见行经后错、经量少、有血块、经行小腹疼痛、腹有癥块；慢性盆腔炎见上述证候者。

2.9 用法与用量

口服。一次4～6片（小片）或一次2～3片（大片），一日2～3次。

2.10 注意

孕妇忌用。

2.11 规格

（1）每片重0.3g（小片）  （2）每片重0.4g（小片）  （3）每片重0.6g（大片）

2.12 贮藏

密封。

2.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版 第三增补本