止痛化癥胶囊

1 拼音

zhǐ tòng huà zhēng jiāo náng

2 止痛化癥胶囊药典标准

2.1 品名

止痛化癥胶囊

Zhitong Huazheng Jiaonang

2.2 处方

党参75g、炙黄芪150g、炒白术45g、丹参150g、当归75g、鸡血藤150g、三棱45g、莪术45g、芡实75g、山药75g、延胡索75g、川楝子45g、鱼腥草150g、北败酱150g、蜈蚣1.8g、全蝎75g、土鳖虫75g、炮姜22.5g、肉桂15g

2.3 制法

以上十九味，蜈蚣、全蝎、土鳖虫粉碎成细粉，其余丹参等十六味加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入蜈蚣等细粉，混匀，制粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。

2.4 性状

本品为硬胶囊，内容物为棕褐色或黑褐色颗粒；气微香，味苦、微成。

2.5 鉴别

（1）取本品内容物9g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；加氨试液三倍量，摇匀，放置分层，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品内容物6g，研细，加浓氨试液3ml及三氯甲烷40ml，摇匀，放置1小时，超声处理30分钟，滤过．滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g，加甲醇50ml，浸泡过夜，同法制成对照药材溶液。再^[1]取廷胡索乙素对照品，加甲醇溶解，制成每1ml含1mg的溶液．作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两砷溶液各5～10μl^[1]，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷—三氯甲烷—甲醇（7.5：4：1）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

{

（3）取本品内容物6g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调节pH值至2～3，用乙醚25ml提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，乙酸乙醋液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（19：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%氢氧化钠溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取丹参对照药材2g，加盐酸溶液（1→50）25ml，加热回流1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取取[鉴别]（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（8：5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（5）取本品内容物6g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液和对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（20：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾溶液与1%三氯化铁溶液等体积的混合溶液（临用前配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取本品内容物6g，研细，加80%丙酮100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g，加80%丙酮40ml，同法制成对照药材溶液。再取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（7）取本品内容物6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流1小时，立即冷却，加三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

}^[1]

2.6 检查

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ L）。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

{

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，二甲基甲酰胺－冰醋酸水溶液（取二甲基甲酰胺溶液2ml，冰醋酸溶液1ml，加水95ml，混匀。）为流动相B；检测波长为283nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于6000。

}^[1]

2.7.2 对照品溶液的制备

取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液（相当于每1ml含丹参素45μg），即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50） 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸溶液（1→50）补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，用乙酸乙酯振摇提取4次（50ml，30ml，20ml，20ml），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含丹参以丹参素（C₉H₁₀O₅）计，不得少于0.20mg。

2.8 功能与主治

益气活血，散结止痛。用于气虚血瘀所致的月经不调、痛经、癓瘕，症见行经后错、经量少、有血块、经行小腹疼痛、腹有癓块；慢性盆腔炎见上述证候者。

2.9 用法与用量

口服。一次4～6粒，一日2～3次。

2.10 注意

孕妇忌用。

2.11 规格

每粒装0.3g

2.12 贮藏

密封。

2.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 中药部颁标准

3.1 拼音名

Zhitong Huazheng Jiaonang

3.2 标准编号

WS3-B-2476-97

3.3 处方

党参 75g 黄氏（蜜炙） 150g 白术（炒） 45g 丹参 150g 当归 75g 鸡血藤 150g 三棱 45g 莪术 45g 芡实 75g 山药 75g 延胡索 75g 川楝子 45g 鱼腥草 150g 败酱草 150g 蜈蚣 1. 8g 全蝎 75g 土鳖虫 75g 炮姜 22. 5g 肉桂 15g

3.4 制法

以上十九味，蜈蚣、全蝎、土鳖虫粉碎成细粉，其余丹参等十六味加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏, 加上述蜈蚣等细粉混合均匀，制粒，分装胶囊，即得。

3.5 性状

本品为胶囊剂，内容物为棕褐色或黑褐色颗粒，气微香，味苦、微咸。

3.6 检查

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ L）。

3.7 功能与主治

活血调经，化癥止痛，软坚散结。用于癥瘕积聚、痛经闭经，赤白带下及慢性盆腔炎等。

3.8 用法与用量

口服　一次4～6粒，一日2～3次。

3.9 注意

孕妇忌用。

3.10 规格

每粒装0. 3g

3.11 贮藏

密封，置阴凉干燥处。

吉林省药品检验所　　起草

4 参考资料

1. ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第三增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．