1 拼音
zhèng qīng fēng tòng níng piàn
2 正清风痛宁片药典标准
2.1 品名
正清风痛宁片
Zhengqing Fengtongning Pian
2.2 处方
盐酸青藤碱20g
2.3 制法
取盐酸青藤碱，粉碎成细粉，加淀粉或预胶化淀粉等辅料适量，混合均匀，制粒，干燥，压制成1000片，包肠溶薄膜衣，即得。
2.4 性状
本品为肠溶薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色；味苦。
2.5 鉴别
（1）取本品1片，除去包衣，研细，加水5ml，振摇使溶解，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典一部附录 Ⅳ）。
（2）取本品1片，除去包衣，研细，加乙醇10ml与氨试液0.1ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取青藤碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇—浓氨试液—水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.78%的磷酸二氢钠溶液（12：88）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于2000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取青藤碱对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇30ml使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸青藤碱20mg），置100ml量瓶中，加乙醇30ml，氨试液0.1ml，超声处理（功率300W，频率25kHz） 20分钟，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含盐酸青藤碱以青藤碱（C19H23NO4）计，应为16.0～19.8mg。
2.8 功能与主治
祛风除湿，活血通络，消肿止痛。用于风寒湿痹病，症见肌肉酸痛，关节肿胀、疼痛、屈伸不利、僵硬、肢体麻木；类风湿性关节炎、风湿性关节炎见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次1～4片，一日3次，2个月为一疗程。
2.10 注意
支气管哮喘、肝肾功能不全者禁用；如出现皮疹或发生白细胞减少等副作用时，应立即停药。
2.11 规格
每片含盐酸青藤碱20mg
2.12 贮藏
遮光，密闭保存。
2.13 附：盐酸青藤碱
2.13.1 制法
取青风藤，粉碎成粗粉，加15%的氢氧化钙粉末和一倍量的水，搅拌均匀，使药材湿润，碱化堆放4小时。碱化后的药材加三氯甲烷于多功能提取罐，密闭回流提取三次，每次加2倍量三氯甲烷，第一、二次回流3小时，第三次回流2小时。提取液回收三氯甲烷并浓缩至相对密度为1.2，冷却至室温，放置24小时，离心，干燥得粗品。取粗品，加入2.5～3倍量水，稍加热；加入盐酸调节pH值至2～3；加热至完全溶解（水温约80℃）。加入4%活性炭，80℃保温搅拌30分钟；趁热滤过，滤液冷却至室温，放置24小时，结晶，离心，甩干，用适量5℃以下水冲洗至冲洗液无色，取出，加2～3倍量水重结晶l～2次，离心，70℃以下减压干燥，即得。
2.13.2 性状
本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷、乙醚中不溶。
2.13.3 鉴别
（1）取本品20mg．加水20ml，振摇使溶解，取1ml，加碱性铁氰化钾溶液（取铁氰化钾1g，加0.1mol/l氢氧化钠溶液10ml使溶解，即得）2～3滴，即显紫褐色。
（2）本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应（2010年版药典一部附录Ⅳ）。
（3）取本品适量，加乙醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取青藤碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇—浓氨试液—水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.13.4 检查
2.13.4.1 酸度
取本品0.2g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典一部附录Ⅶ G），pH值应为3.0～6.0。
2.13.4.2 干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。
2.13.4.3 炽灼残渣
取本品，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ J），遗留残渣不得过0.3%。
2.13.4.4 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ E第二法），含重金属不得过百万分之二十。
2.13.4.5 三氯甲烷残留量
照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ P）测定。
2.13.4.5.1 色谱条件与系统适用性试验
弹性石英毛细管柱DB-624（30m×0.32mm，1.8μm），FID检测器。进样口温度200℃，柱温65℃，检测器温度230℃，平衡温度70℃，平衡时间45分钟，进样体积1ml。理论板数按三氯甲烷峰计算应不低于20000。
2.13.4.5.2 对照品溶液的制备
取三氯甲烷（色谱级）适量，精密称定，加水稀释制成每1ml含3.0μg的溶液，即得。
2.13.4.5.3 供试品溶液的制备
取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入水10ml，密封，振摇使溶散，即得。
2.13.4.5.4 测定法
分别取对照品溶液与供试品溶液，顶空进样，记录色谱图，按外标法计算供试品中三氯甲烷的残留量。
本品含三氯甲烷不得过60ppm。
2.13.5 含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
2.13.5.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.78%磷酸二氢钠溶液（12：88）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于2000。
2.13.5.2 对照品溶液的制备
取经105℃干燥至恒重的青藤碱对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇30ml超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.2mg（相当于盐酸青藤碱（C19H23NO4·HCl）0.222mg]的溶液，即得。
2.13.5.3 供试品溶液的制备
取本品约20mg，置100ml量瓶中，精密称定，加氨试液2滴，加乙醇30ml，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟使溶解，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.13.5.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含盐酸青藤碱（C19H23NO4·HCl）应不得少于97.0%。
2.13.6 贮藏
密闭保存。
2.14 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 正清风痛宁片中药部颁标准
3.1 拼音名
Zhengqing Fengtongning Pian
3.2 标准编号
WS3-B-3389-98
本品为青风藤经加工制成的片剂。
3.3 性状
本品为肠溶薄膜衣片，除去肠溶衣后，显白色或类白色；味苦。
3.4 鉴别
（1）取本品5片，除去肠溶衣，研细，称取适量（约相当于盐酸青藤碱20 mg），加0.01mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至100ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，量取续滤液10ml，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至100ml，摇匀，照分光光度法（附录Ⅴ A） 测定，在265nm的波长处有最大吸收。
（2）取本品2片，除去肠溶衣，研细，加水3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液1ml，加碱性铁氰化钾溶液（取铁氰化钾 1g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，即得）数滴，即显紫色。
（3）取（2）项下的滤液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅳ）。
（4）取本品3片，除去肠溶衣，研细，加水10ml，振摇使溶解，滤过，滤液加氨试液使呈碱性，作为供试品溶液。另取青藤碱对照品，加乙醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨试液-水（8:1:1）为展开剂,展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.5 检查
应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八完基硅键合硅胶为填充剂，甲醇-乙二胺（1000 :0.1）为流动相，加检测波长262nm，理论板数按青藤碱计算，应不低于1000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥至恒重的青藤碱对照品5mg,精密称定，置 50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含青藤碱100μg）。
供试品溶液的制备 取本品20片，除去肠溶衣，精密称定，研细，加0. 4g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇30ml、氨试液2滴，超声处理15分钟，取出，放冷至室温,加乙醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪,测定，计算，即得。
本品含青风藤按盐酸青藤碱（C19H23NO4.HCl.2H2O）计,应为标示量的90.0～110.1%。
3.7 功能与主治
祛风除湿，活血通络，消肿止痛。用于风寒湿痹证。症见肌肉酸痛，关节、肿胀、疼痛，屈伸不利，麻木僵硬等及风湿与类风湿性关节炎具有上述症候者。
3.8 用法与用量
口服，一次1～4片，一日3～12片，饭前服或遵医嘱。
3.9 注意
如出现皮疹,或少数患者发生白细胞减少等副作用时,停药后即可消失。
3.10 规格
每片含盐酸青藤碱20mg
3.11 贮藏
密封。
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