右旋酮洛芬氨丁三醇_右旋酮洛芬氨丁三醇的药典标准

1 拼音

yòu xuán tóng luò fēn ān dīng sān chún

2 英文参考

Dexketoprofen Trometamol[2010年版药典]

3 右旋酮洛芬氨丁三醇药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

右旋酮洛芬氨丁三醇

3.1.2 汉语拼音

Youxuan Tongluofen Andingsanchun

3.1.3 英文名

Dexketoprofen Trometamol

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₁₆H₁₄O₃·C₄H₁₁NO₃ 375.43

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为（+）-（S）-α-甲基-3-苯甲酰基-苯乙酸-α-氨基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇盐。按干燥品计算，含C₁₆H₁₄O₃·C₄H₁₁NO₃不得少于98.5%。

3.5 性状

本品为白色结晶性粉末；有刺激性特臭。

本品在水或甲醇中易溶，在乙醚中不溶。

3.5.1 比旋度

取本品2g，加水50ml，充分搅拌使溶解，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～1.5，使渐渐析出沉淀，继续搅拌30分钟，滤过，滤渣用水60ml洗涤3次（每次20ml），在60℃减压干燥至恒重，精密称取适量，加二氯乙烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为+56.0°至+60.0°。

3.5.2 吸收系数

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在260nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为425～451。

3.6 鉴别

（1）取本品约50mg，加水5ml使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，微温，即生成橙色沉淀。

（2）取本品0.6g，加硫酸4ml，直火加热约15分钟后，放冷，缓缓加水5ml，加饱和氢氧化钠溶液使成碱性，加热，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变黑。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（2010年版药典二部附录Ⅳ C）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.25g，加水25ml使溶解，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.5～7.0。

3.7.2 有关物质

取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照溶液（1）；再精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照溶液（2）。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯－异丙醚－甲酸（70：30：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；深于对照溶液（2）的杂质斑点，不得多于3个。

3.7.3 葡辛胺

取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取葡辛胺适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲醇－三氯甲烷－无水甲酸（30：70：2）为展开剂，展开，晾干，将薄层板置氯气中1分钟，取出薄层板，在冷流通空气中挥去氯气，喷以新鲜配制的碘化钾－淀粉溶液（新制的淀粉指示液100ml中加碘化钾0.5g，摇匀，即得）。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

3.7.4 左旋酮洛芬

取比旋度项下干燥至恒重的滤渣适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验，用KR100-5CHI-TBB色谱柱（250mm×4.6mm，10μm）；以正己烷－叔丁基甲醚－冰醋酸（65：35：0.1）为流动相；检测波长为254nm。取酮洛芬对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按右旋酮洛芬峰计算不低于2000，左旋酮洛芬峰与右旋酮洛芬峰的分离度应不低于2.5，两个对映体峰面积之比应为1:1。取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至20分钟。供试品溶液的色谱图中如有左旋酮洛芬峰，按下列公式计算，左旋酮洛芬不得大于3.0%。

式中S为左旋酮洛芬峰面积；

R为右旋酮洛芬峰面积。

3.7.5 干燥失重

取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.6 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.7 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.8 含量测定

取本品约0.5g，精密称定，置分液漏斗中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，振摇5分钟，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用水20ml洗涤2次，每次10ml，分取乙醚层，将乙醚挥干，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于37.54mg的C₂₀H₂₅NO₆。