依西美坦_依西美坦的药典标准

1 拼音

yī xī měi tǎn

2 英文参考

Exemestane[湘雅医学专业词典]

3 依西美坦药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

依西美坦

3.1.2 汉语拼音

YiXimeitan

3.1.3 英文名

Exemestane

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₂₀H₂₄O₂ 296.41

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮。按干燥品计算，含C₂₀H₂₄O₂应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。

3.5.1 熔点

本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为192～196℃。

3.5.2 比旋度

取本品约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为+288°至+298°。

3.5.3 吸收系数

取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，照紫外可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA），在246nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E_1cm^（1%））为475～495。

3.6 鉴别

（1）取本品约5mg，加硫酸3ml使溶解，放置5分钟，溶液渐变为橙红色，倾入1ml水中，溶液变为棕红色，并有絮状沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品，加乙醇溶解制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在246nm的波长处有最大吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》1156图）一致。

3.7 检查

3.7.1 乙醇溶液的澄清度与颜色

取本品0.10g，加乙醇10ml溶解，溶液应澄清无色。

3.7.2 有关物质

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

3.7.3 残留溶剂

3.7.3.1 甲苯、环己烷、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷与甲醇

精密称取正丁醇适量，加N-甲基吡咯烷酮溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为内标溶液。取甲苯、环己烷、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷与甲醇各适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.089mg、0.388mg、0.072mg、0.038mg、0.06mg、0.006mg与0.3mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；另取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液2ml，振摇使溶解，密封，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第二法）测定。以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始温度30℃，维持30分钟，以每分钟20℃的速率升温至300℃，维持7分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，均应符合规定。

3.7.4 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.5 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.6 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈－水（35：65）为流动相；检测波长为249nm;柱温为40℃。取依西美坦对照品及雄甾-4-烯-3,17-二酮对照品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中含依西美坦和雄甾-4-烯3,17-二酮均为2.5μg的混合溶液。取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，依西美坦峰与雄甾-4-烯-3,17-二酮峰之间的分离度应大于2.5。

3.8.2 测定法

取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取依西美坦对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。