盐酸去甲万古霉素_盐酸去甲万古霉素的药典标准

1 拼音

yán suān qù jiǎ wàn gǔ méi sù

2 英文参考

norvancomycin hydrochloride[湘雅医学专业词典]

3 盐酸去甲万古霉素药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸去甲万古霉素

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Qujiawangumeisu

3.1.3 英文名

Norvancomycin Hydrochloride

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₆₅H₇₃Cl₂N₉O₂₄·HCl 1471.71

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为（Sa）-（3S,6R,7R,22R,23S,26S,36R,38aR）-44-[[2-O-（3-氨基-2,3,6-三脱氧-3-C-甲基-α-L-来苏-己吡喃糖基）-β-D-葡吡哺糖基]氧]-3-（氨基甲酰基甲基）-10,19-二氯-2,3,4,5,6,7,23,24,25,26,36,37,38,38a-十四氢-7,22,28,30,32-五羟基-6-[（2R）-4-甲基-2-（氨基）戊酰氨基]-2,5,24,38,39-五氧代-22H-8,11:18,21-二亚乙烯基-23,36-（亚氨基亚甲基）-13,16:31,35-二亚甲基-1H,16H-[1,6,9]噁二氮杂环十六基[4,5-m][10,2,16]-苯并氧杂二氮杂环二十四素-26-羧酸盐酸盐。按无水物计算，含去甲万古霉素（C₆₅H₇₃Cl₂N₉O₂₄）不得少于88.0%。

3.5 性状

本品为白色至淡棕色粉末；无臭，味苦。

本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在丙酮、丁醇或乙醚中不溶；在溶液中能被多种重金属盐类沉淀。

3.6 鉴别

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在280nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为2.8～4.5。

3.7.2 溶液的澄清度与颜色

取本品5份，各0.3g，分别加水5ml，溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与橙黄色6号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。

3.7.3 有关物质

取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的12倍（12.0%）。

3.7.4 水分

取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过6.0%。

3.7.5 炽灼残渣

不得过1.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.7.6 细菌内毒素

取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg去甲万古霉素中含内毒素的量应小于0.25EU。

3.7.7 无菌

取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ H），应符合规定。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺缓冲液（取三乙胺6ml，加水2000ml，用磷酸调节pH值至3.2）－乙腈－四氢呋喃（96：3：1）为流动相A；以三乙胺缓冲液－乙腈－四氢呋喃（70：29：1）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm。适当调整流动相A中乙腈的量，使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在18～22分钟；理论板数按去甲万古霉素峰计算不低于1500。

3.8.2 测定法

取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取去甲万古霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C₆₅H₇₃Cl₂N₉O₂₄的含量。每1mg的C₆₅H₇₃Cl₂N₉O₂₄相当于1000去甲万古霉素单位。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	100	0
23	100	0
38	0	100
40	0	100
41	100	0
50	100	0