盐酸格拉司琼_盐酸格拉司琼的药典标准

1 拼音

yán suān gé lā sī qióng

2 英文参考

granisetron hydrochloride[湘雅医学专业词典]

3 盐酸格拉司琼药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸格拉司琼

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Gelasiqiong

3.1.3 英文名

Granisetron Hydrochloride

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₁₈H₂₄N₄O·HCl 348.87

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为1-甲基-N-[9-甲基-桥-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-3-基]-1H-吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含C₁₈H₂₄N₄O·HCl应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。

3.6 鉴别

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在302nm的波长处有最大吸收，在251nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》1027图）一致。

（4）本品显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～6.5。

3.7.2 溶液的澄清度与颜色

取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。

3.7.3 硫酸盐

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。

3.7.4 有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，加流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

3.7.5 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.6 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.7 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.25% （ml/ml）三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至6.0）－甲醇（50：50）为流动相；检测波长为302nm。理论板数按盐酸格拉司琼峰计算不低于2000。取本品适量，加溶剂（取磷酸0.16ml加水至80ml，加乙腈20ml，混匀，加己胺0.1ml，用三乙胺调pH值至7.5）溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，取适量，置试管中，密塞，在强光下照射4小时，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，盐酸格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰，盐酸格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。

3.8.2 测定法

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸格拉司琼对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。