盐酸地尔硫䓬片_盐酸地尔硫䓬片的药典标准

1 拼音

yán suān dì ěr liú ?piàn

2 英文参考

Diltiazem Hydrochloride Tablets

3 盐酸地尔硫䓬片药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸地尔硫䓬片

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Di'erliuzhuo Pian

3.1.3 英文名

Diltiazem Hydrochloride Tablets

3.2 含量或效价规定

本品含盐酸地尔硫䓬（C₂₂H₂₆N₂O₄S·HCl）应为标示量的93.0%～107.0%。

3.3 性状

本品为白色片。

3.4 鉴别

（1）取本品的细粉适量（约相当于盐酸地尔硫䓬60mg），加盐酸溶液（9→100）10ml，振摇使盐酸地尔硫䓬溶解，滤过，滤液照盐酸地尔硫䓬项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。

（2）取鉴别（1）项下的滤液1ml，加水至500ml，摇匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在236nm的波长处有最大吸收。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 有关物质

取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸地尔硫䓬1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用乙醇定量稀释制成每1ml中含盐酸地尔硫䓬5μg的溶液，作为对照溶液。照盐酸地尔硫䓬有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

3.5.2 含量均匀度（30mg规格）

取本品1片，置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声处理使盐酸地尔硫䓬溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用乙醇稀释制成每1ml中约含盐酸地尔硫䓬0.1mg的溶液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（2010年版药典二部附录Ⅹ E）。

3.5.3 溶出度

取本品，照溶出度测定法（2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，在30分钟、180分钟时，分别取10ml溶液，滤过，并即时在操作容器中补充相同温度、相同体积的溶出介质，精密量取续滤液适量，用水稀释制成每1ml中约含8μg的溶液；另取盐酸地尔硫䓬对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含8μg的溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片在不同时间点的溶出量。本品每片在30分钟时溶出量不得过标示量的60%，在180分钟时溶出量不得低于标示量的80%，均应符合规定。

3.5.4 其他

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液（取d-樟脑磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2）－乙腈－甲醇（50：25：25）为流动相；检测波长为240nm。取盐酸地尔硫䓬对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，盐酸地尔硫䓬的保留时间约为9分钟；理论板数按盐酸地尔硫䓬峰计算不低于1200；盐酸地尔硫䓬峰与降解杂质脱乙酰地尔硫䓬峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。

3.6.2 测定法

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸地尔硫革10mg），置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声处理10分钟，使盐酸地尔硫䓬溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸地尔硫䓬对照品适量，精密称定，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算。