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硒检查法

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1 拼音

xī jiǎn chá fǎ

1.1 标准硒溶液的制备

取已知含量的亚硒酸钠适量,精密称定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液;精密量取5ml置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Se)。

1.2 硒对照溶液的制备

精密量取标准硒溶液5ml,置100ml烧杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml,摇匀,即得。

1.3 供试品溶液的制备

除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,照氧瓶燃烧法,用1000ml的燃烧瓶,以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液,进行有机破坏后,将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,并入吸收液中,即得。

1.4 检查

将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH至2.0±0.2后,转移至分液漏斗中,用水少量分次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中,使成60ml,各加盐酸羟胺溶液(1→2)1ml,摇匀后,立即精密加二氨基萘试液5ml,摇匀,在室温下放置100分钟,精密加环己烷5ml,强烈振摇2分钟,静置分层,弃去水层,环己烷层用无水硫酸钠脱水后,照分光光度法,在378nm的波长处分别测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得大于硒对照溶液的吸收度。

1.5 【附注】

亚硒酸钠含量测定法

取亚硒酸钠约0.1g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,放置5分钟,再加水50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由红棕色至橙红色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。

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  • 评论总管
    2020/10/27 21:30:19 | #0
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本页最后修订于 2009年1月14日 星期三 21:46:13 (GMT+08:00)
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