硝酸异山梨酯注射液_硝酸异山梨酯注射液的药典标准

1 拼音

xiāo suān yì shān lí zhǐ zhù shè yè

2 英文参考

Isosorbide Dinitrate Injection[2010年版药典]

3 硝酸异山梨酯注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

硝酸异山梨酯注射液

3.1.2 汉语拼音

Xiaosuan Yishanlizhi Zhusheye

3.1.3 英文名

Isosorbide Dinitrate Injection

3.2 来源（名称）、含量（效价）

本品为硝酸异山梨酯的灭菌水溶液，含硝酸异山梨酯（C₆H₈N₂O₈）应为标示量的95.0%～105.0%。

3.3 性状

本品为无色的澄明液体。

3.4 鉴别

（1）取本品适量（约相当于硝酸异山梨酯10mg），加三氯甲烷10ml，充分振摇，分取三氯甲烷层，滤过，滤液置水浴上蒸干，取残渣置试管中，加水1ml和硫酸2ml，混匀，溶解后放冷，沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，使成两液层，接界面显棕色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品显钠盐与氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为5.0～7.0（2010年版药典二部附录Ⅵ H）。

3.5.2 亚硝酸盐

取本品40ml，加对氨基苯磺酸溶液（取对氨基苯磺酸0.5g，加冰醋酸30ml和水120ml，加热搅拌使溶解，放冷，滤过）2ml与氨基萘磺酸溶液（取8-氨基-2-萘磺酸0.5g，加冰醋酸30ml和水120ml，加热搅拌使溶解，放冷，滤过）2ml，用水稀释至50ml，放置1小时，作为供试品溶液。取亚硝酸钠0.6g（按干燥品计算），精密称定，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，用水稀释至200ml，取2ml，自“加对氨基苯磺酸溶液”起，同法制备，作为对照溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在524nm的波长处测定上述溶液的吸光度；取水40ml，同法制备，作为空白溶液。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.0001%）。

3.5.3 有关物质

取本品，作为供试品溶液；另取2-单硝酸异山梨酯对照品和单硝酸异山梨酯对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，再精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使硝酸异山梨酯峰的峰高约为满量程的20%，2-单硝酸异山梨酯峰和单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与2-单硝酸异山梨酯峰和单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过硝酸异山梨酯标示量的0.5%，其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍（0.5%），杂质总量不得过1.0%。

3.5.4 细菌内毒素

取本品，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg硝酸异山梨酯中含内毒素的量应小于15EU。

3.5.5 无菌

取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ H），应符合规定。

3.5.6 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ B）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（50：50）为流动相；检测波长为210nm。取硝酸异山梨酯对照品和单硝酸异山梨酯对照品适量，加甲醇适量使溶解，用水稀释制成每1ml含硝酸异山梨酯0.1mg，单硝酸异山梨酯5μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，理论板数按硝酸异山梨酯峰计算不低于5000;单硝酸异山梨酯峰与硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。

3.6.2 测定法

精密量取本品适量，用甲醇－水（25：75）定量稀释制成每1ml中约含硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液；另取硝酸异山梨酯对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，用水稀释至刻度，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。