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维生素A测定法

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1 拼音

wéi shēng sù A cè dìng fǎ

2 注解

本法是用分光光度法测定维生素A在特定波长处的吸收度来计算其含量,以单位表 示,每单位相当于全反式维生素A醋酸酯0.344μg或全反式维生素A醇0.300μg。

由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质,所测得的吸收度不是维生素A独有的吸收。在以下规定的条件下,非维生素A物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正,以便得到正确结果。

校正公式系采用叁点法,除其中一点是在吸收峰波长处测得外,其他两点分别在吸收峰两侧的波长处测定,因此仪器波长若不够准确时,即会有较大误差,故在测定前,应校正仪器波长。

测定应在半暗室中尽速进行。

合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A是酯式维生素A。如供试品中干扰测定的杂质较少,能符合下列第一法测定的规定时,可直接用溶剂溶解供试品后测定;否则应按第二法,经皂化提取,除去干扰后测定。

2.1 第一法

取供试品适量,精密称定,加环己烷溶解并定量稀释制成每1ml中含9~15单位的溶液,照分光光度法,测定其吸收峰的波长,并在下列各波长处测定吸收度,计算各吸收度与波长328nm处吸收度的比值和波长328nm处的E1% 1cm值。

波长, nm 吸收度比值 波长, nm 吸收度比值

300    0.555   340    0.811

316    0.907   360    0.299

328    1.000

如果吸收峰波长在326~329nm之间,且所测得各波长吸收度比值不超过上表中规定的±0.02,可用下式计算含量:

每1g供试品中含有的维生素A的单位=E1% 1cm(328nm)×1900

如果吸收峰波长在326~329nm之间,但所测得的各波长吸收度比值超过表中规定值的±0.02,应按下式求出校正后的吸收度,然后再计算含量。

A<[328]>(校正)=3.52(2A<[328]>-A<[316]>-A<[340]>)

如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过±3.0%,则不用校正吸收度,仍以未经校正的吸收度计算含量。

如果校正吸收度与未校正吸收度相差在-15%至-3%之间,则以校正吸收度计算含量。

如果校正吸收度超过未校正吸收度的-15%或+3%,或者吸收峰波长不在326~329nm之间,则供试品须按下述第二法测定。

2.2 第二法

精密称取供试品适量(约相当于维生素A总量500单位以上,重量不多于2g),置皂化瓶中,加乙醇30ml与50%(g/g)氢氧化钾溶液3ml,置水浴中煮沸回流30分钟,冷却后,自冷凝管顶端加水10ml冲洗冷凝管内部,将皂化液移至分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂),皂化瓶用水60~100ml分数次洗涤洗液并入分液漏斗中,用不含过氧化物乙醚振摇提取4次,每次振摇约5分钟,第一次60ml,以后各次40ml,合并乙醚液,用水洗涤数次,每次约100ml,洗涤应缓缓旋动,避免乳化,直至水层遇酚酞指示液不再显红色,乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过,滤器用乙醚洗涤,洗液与乙醚液合并,放入250ml量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀;精密量取适量,置蒸发皿内,在水浴上低温蒸发至5ml后,置减压干燥器中,抽干,迅速加异丙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含维生素A9~15单位,照分光光度法(附录Ⅳ A),在300、310、325与334nm四个波长处测定吸收度 ,并测定吸收峰的波长。吸收峰的波长应在323~327nm之间,且300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值应不超过0.73,按下式计算校正吸收度。

A<[325]>(校正)=6.815A<[325]>-2.555A<[310]>-4.260A<[334]>

每1g供试品中含有的维生素A的单位=E1% 1cm(325nm,校正)×1830

如果校正吸收度在未校正吸收度的±3%以内,则仍以未经校正的吸收度计算含量。

如果吸收峰的波长不在323~327nm之间,或300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值超过0.73,则应自上述皂化后的乙醚提取液250ml中,另精密量取适量(相当于维生素A300~400单位),减压蒸去乙醚至约剩5ml,再在氮气流下吹干,立即精密加入甲醇3ml,溶解后,精密量取500μl,注入维生素D测定法第二法项下的净化用色谱柱系统,准确收集含有维生素A的流出液,在氮气流下吹干,而后照上述方法自“迅速加异丙醇溶解”起,依法操作并计算含量。

2.3 【附注】

(1)甘油淀粉润滑剂

取甘油22g,加入可溶性淀粉9g, 加热至140℃,保持30分钟并不断搅拌,放冷,即得。

(2)不含过氧化物的乙醚

麻醉乙醚项下的过氧化物检查,如不合于规定,可用5%硫代硫酸钠溶液振摇,静置,分取乙醚层,再用水振摇洗涤1次,重蒸,弃去首尾5%部分,馏出的乙醚再检查过氧化物,应符合规定。

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词条维生素A测定法banlang创建,由孙晓丽进行审核
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  • 评论总管
    2018/11/21 22:31:32 | #0
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本页最后修订于 2009年1月14日 星期三 21:41:34 (GMT+08:00)
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