替莫唑胺_替莫唑胺的药典标准

1 拼音

tì mò zuò àn

2 英文参考

temozolomide[湘雅医学专业词典]

3 替莫唑胺药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

替莫唑胺

3.1.2 汉语拼音

Timozuo'an

3.1.3 英文名

Temozolomide

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₆H₆N₆O₂ 194.15

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为3,4-二氢-3-甲基-4氧代咪唑[5,1-d]并1,2,3,5-四嗪-8-甲酰胺。按干燥品计算，含C₆H₆N₆O₂应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色至微红色粉末；无臭。

本品在二甲基亚砜中略溶，在水中微溶，在甲醇中极微溶解，在乙醇中几乎不溶，在冰醋酸中微溶。

3.6 鉴别

（1）取本品，加冰醋酸溶液（5→1000）定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在254nm与330nm的波长处有最大吸收，在240nm与279nm的波长处有最小吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》1216图）一致。

3.7 检查

3.7.1 有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取4-氨基-5-氨基甲酰基咪唑一水合物对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，出峰顺序依次为：4-氨基-5-氨基甲酰基咪唑与替莫唑胺。调节检测灵敏度，使替莫唑胺色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至替莫唑胺峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有4-氨基-5-氨基甲酰基咪唑峰，其峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积（0.5%）}其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的2倍（1.0%）。

3.7.2 二甲基亚砜

精密称取二甲基亚砜25mg，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，精密加内标溶液（取N-甲基吡咯烷酮适量，加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中约含1mg的溶液）1ml，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；另取本品0.25g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第三法）试验。以聚乙二醇为固定液；柱温200℃，检测器温度为240℃。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，应符合规定。

3.7.3 干燥失重

取本品1.0g，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.4 炽灼残渣

取本品1.0Og，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.5 重金属

取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.5%冰醋酸溶液（10：90）为流动相}检测波长为254nm。理论板数按替莫唑胺峰计算不低于9000，替莫唑胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

3.8.2 测定法

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含替莫唑胺0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取替莫唑胺对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。