1 拼音
tiē jì nián fù lì cè dìng fǎ
2 概述
贴剂为敷贴于皮肤表面的制剂，其与皮肤的黏附力的大小直接影响制剂药品的安全性和有效性，因此应进行控制。通常贴剂的压敏胶与皮肤作用的黏附力可用三个指标来衡量，即初黏力、持黏力及剥离强度。初黏力表示压敏胶与皮肤轻轻地快速接触时表现出对皮肤的粘接能力，即通常所谓的手感黏性；持黏力表示压敏胶内聚力的大小，即压敏胶抵抗持久性剪切外力所引起蠕变破坏的能力；剥离强度表示压敏胶粘接力的大小。[1]
3 贴剂初黏力的测定
[1]
采用滚球斜坡停止法测定贴剂初黏力。将下表中适宜的系列钢球分别滚过平放在倾斜板上的黏性面，根据供试品的黏性面能够粘住的最大球号钢球，评价其初黏性的大小。
表 钢球球号及规格
球号 | 直径/mm | 每千个重量/kg | 球号 | 直径/mm | 每千个重量/kg |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 | 0.794 1.588 2.381 3.175 3.969 4.763 5.556 5.953 6.350 7.144 7.938 8.731 9.525 10.319 11.113 11.509 11.906 12.303 12.700 13.494 14.288 15.081 15.875 | 0.002 0.016 0.055 0.132 0.257 0.440 0.702 0.86 1.03 1.50 2.06 2.66 3.55 4.43 5.64 6.20 6.93 7.5 8.42 10.1 12.0 14.1 16.5 | 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 | 16.669 17.463 18.256 19.050 19.844 20.638 22.225 23.019 23.8131 25.400 26.988 28.575 30.163 31.750 33.338 34.925 36.513 38.100 41.275 42.863 44.450 47.625 50.800 | 19.1 21.9 25.0 28.4 32.4 36.2 45.2 50.0 55.5 57.4 80.8 95.5 112.8 131.9 152 175 198.1 227.3 287.57 320.4 361 439.5 538.8 |
3.1 试验装置
本装置主要由倾斜板、底座和接球盒等部分组成（如图）。以厚约2mm的不锈钢为倾斜板（倾角为45°），板上绘有两条相隔10mm的水平线，上线为钢球起始位置的标记，下线为供试品固定的标记；底座应能调节并保持装置的水平状态；接球盒用于接板上滚落的钢球，其内壁衬有软质材料。钢球球号及规格应符合上表规定。
3.2 试验步骤
试验前，贴剂应除去包装材料，互不重叠地在室温放置2小时以上。
3.2.1 准备工作
擦净倾斜板和不锈钢球表面。将贴剂黏性面向上用双面胶带固定在倾斜板上两条刻度线之间，供试品应平整地贴合在板上。用镊子把钢球放在起始线上，在正式试验前，一个供试品允许作多次试测，但应调节钢球的左右位置，使其每次滚动的轨迹不重合。预选较大钢球，观察滚下的钢球是否能在试验段内被粘住（停止移动超过5秒），从大到小，取不同球号的钢球进行适当次数的试验，直至找到试验段能被粘住的最大球号的钢球。取前述能被粘住的最大球号钢球和与之球号相邻大小的两个球，在同一供试品上各进行一次试验，以确认最大的钢球球号。
3.2.2 测定
取供试品3个，用上述能被粘住的最大球号钢球各进行一次滚球试验，若其中一个供试品不能粘住此钢球，可换用比该球号小一号的钢球进行一次试验，若仍不能粘住，则须按上法重新试验确认能被粘住的最大球号钢球。
3.2.3 结果判断
照各品种项下规定的钢球球号，应符合规定。
在3个供试品各自粘住的钢球中，如果3个都为最大的钢球球号，或者两个为最大的钢球球号，而另一个的钢球球号仅小一号，则结果以最大的钢球球号表示；如果一个为最大的钢球球号，而另两个钢球球号仅小一号，则结果以仅小一号的钢球球号表示。
4 持黏力的测定
将贴剂粘贴于试验板表面。垂直放置，沿贴剂的长度方向悬挂一规定质量的砝码，记录贴剂滑移直至脱落的时间或在一定时间内下移的距离。
4.1 试验装置
（1）试验架 由可调水平的底座和悬挂、固定试验板用的支架组成，该架应使悬挂在支架上的试验板的工作面保持竖直方向。
（2）试验板 试验板厚1.5～2.0mm，宽125mm，长125mm。试验板材质为不锈钢板。试验板表面先用GB/T 7499—1994规定的黏度为P280的耐水砂纸，先沿横向轻轻打磨，在整个板面上磨出轻度痕迹，再沿纵向均匀打磨，除去这些痕迹。使用次数频繁及长期没有使用后，应再打磨后使用。试验板表面有永久性污染或伤痕时，应及时更换。
（3）压棍 压棍是用橡胶包覆的钢轴。
（4）加载板 材质、尺寸、表面要求同试验板。
4.2 测定法
试验前，将贴剂除去包装材料，互不重叠地在室温放置2小时以上。
用擦拭材料蘸清洗剂擦洗试验板和加载板，然后用干净的纱布将其仔细擦干，如此反复清洗3次以上，直至板的工作面经目视检查达到清洁为止。清洗后，不得用手或其他物体接触板的工作面。将供试品平行于板的纵向粘贴在紧挨着的试验板和加载板的中部。用压棍在试样上滚压。供试品在板上粘贴后，在室温放置20分钟，固定于试验架。记录测试起始的时间。
达到规定时间后，卸去重物。测出试验下滑的位移量，或者记录试样从试验板上脱落的时间。
4.3 结果判断
位移量或脱落时间应符合各品种项下的规定。
试验结果以一组供试品的位移量或脱落时间的算术平均值表示。
5 剥离强度的测定
采用180°剥离强度试验法进行。
5.1 试验装置
（1）试验机 拉力试验机应使供试品的破坏负载在满标负荷的15%～85%之间。力值示值误差不应大于1%。试验机以下降速度300mm/min±10mm/min连续剥离。应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。
（2）试验板 试验板厚1.5～2.0mm，宽50mm±1mm，长125mm±1mm。试验板材质为不锈钢。
（3）聚酯薄膜 采用符合JB1256—77（6020聚酯薄膜）规定的厚度为0.025mm的薄膜，长度约为110mm，宽度比供试品宽约20mm。
5.2 测定法
试验前，将贴剂除去包装材料，互不重叠地在室温下放置2小时以上。
将贴剂背面用双面胶固定在试验板上，用胶黏带将供试品固定在倾斜板上，必要时，也可以用胶黏带沿供试品上下两侧边缘加以固定，使供试品平整地贴合在板上。
将供试品黏合剂层与洁净的聚酯薄膜粘接，然后用压棍在供试品上来回滚压，以确保粘接处无气泡存在。供试品粘贴后，应在室温下放置20～40分钟后进行试验。
将聚酯薄膜自由端对折180°，把薄膜自由端和试验板分别上、下夹持于试验机上。应使剥离面与试验机线保持一致。试验机以下降速度300mm/min±10mm/min连续剥离，并由自动记录仪绘出剥离曲线。
5.3 结果判断
剥离强度应符合各品种项下的规定。
贴剂180°剥离强度σ（kN/m）按下式计算：
式中S为记录曲线中取值范围内的面积，mm2；
L为记录曲线中取值范围内的长度，mm;
B为供试品实际的宽度，mm；
c为记录纸单位高度的负荷，kN/m。
试验结果以剥离强度的算术平均值表示。
6 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：二部[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．