百科词条:梯度洗脱
摘要:梯度洗脱是指在分离过程中逐渐改变溶剂的组成,使溶剂强度从分离开始到结束逐渐增加;使每个被洗脱的色谱峰在流经全柱时,其容量因子(K)能保持或接近最佳值。在色谱法中,对一组复杂的组分能否得到满意的分离,与选择适当的溶剂洗脱有很大的关系,有时使用单一的溶剂不能达到分离,往往需要采用梯度洗脱才能得到满意的结果。所谓梯度洗脱就是将两种或两种以上不同极性但可以互溶的溶剂,随着时间改变使按一定比例混合,以连续改变冲洗液的极性,使复杂组分得到良好的分离。例如在液相色谱中,梯度淋洗装置有两类:①外梯度淋洗:又称低压梯度淋洗,即将溶剂在常压下,通过程序控制器使溶剂按一定比例混合后再输入高压泵。②内梯度淋洗:又称高压梯度淋洗,这是将溶剂经高压泵加压后再混合的淋洗装置。
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- 2010年版药典二部附录Ⅴ
上,吹干,再点,反复数次,直至点完规定量的供试品溶液,然后用喷雾器将滤纸喷湿,点样处最后喷湿,本法适用于稀的供试品溶液。(4)电泳于电泳槽中加入适量电泳缓冲液,浸没铂电极,接通电泳仪稳压电源档,电压梯度调整为18~20V/cm,电泳约1小时45分钟,取出,立即吹干,置紫外光灯(254nm)下检视,用铅笔划出紫色斑点的位置。(5)含量测定剪下供试品斑点和与斑点位置面积相近的空白滤纸,剪成细条,分别置...
- 2010年版药典三部附录Ⅷ
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- GBZ/T160.80—2004工作场所空气有毒物质测定炸药类化合物
测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。4硝基胍的高效液相色谱法:4.1原理:空气中的硝基胍用微孔滤膜采集,水洗脱后进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4.2仪器:4.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm。4.2.2采样夹,滤料直径40mm。4.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。4....
- 2010年版药典一部附录Ⅵ
依次通过检测器。(4)毛细管等电聚焦电泳(CIEF):将毛细管内壁涂覆聚合物减小电渗流,再将供试品和两性电解质混合进样,两个电极槽中分别加入酸液和碱液,施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成pH梯度,各溶质在毛细管中迁移至各自的等电点(pI)时变为中性形成聚焦的区带,而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值的方法使溶质通过检测器。(5)胶束电动毛细管色谱(MEKC或MECC):当操作缓冲液...
- PPO粗酶液的纯化
200能分离800-80000D分子量的蛋白质)2.利用离子交换法,选取DEAE-阴离子纤维素DE52柱材料,因为PPO是带有阳离子的蛋白质,在层析时会吸附在柱材料上,而杂蛋白会洗下。后用NaCl梯度洗脱PPO,(NaCl为强离子交换剂,能将弱吸附在柱材料上的PPO置换下来)。粗酶液从而得到纯化。材料与试剂:试剂:0.02MTris-HCL缓冲液Ph7.4(内含0.001MEDTA)配制时配×10...
- 血红蛋白F细胞酸洗脱染色试验
拼音:xuèhóngdànbáiFxìbāosuānxǐtuōrǎnsèshìyàn英文:概述:HbF的抗碱性及抗酸性都较正常血红蛋白(HbA)为强,因此,血片经酸洗脱后,含HbF的红细胞因抗酸而不被脱色,能被伊红染成红色。含HbA或只含及少量HbF的红细胞则被酸洗脱,仅留下红细胞膜的空影。别名:HbF酸洗脱试验血红蛋白F细胞酸洗脱染色试验的医学检查:检查名称:血红蛋白F细胞酸洗脱染色试验分类:临...
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是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3等离子体发射光谱法:3.1原理:空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,用电感耦合等离子体发射光谱仪,在455.4nm波长处测量发射强度,进行定量。3.2仪器:3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm。3.2.2采样夹,滤料直径40mm。3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径...
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- 牛黄上清片
。(2)取本品5片,糖衣片除去糖衣,研细,加三氯甲烷15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇3ml分次使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,以甲醇15ml洗脱,弃去洗脱液,再用80%甲醇—浓氨试液(95:5)的混合溶液15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg...
- 厄贝沙坦
型图谱见图4。1.进样:供试品溶液装载到定量环(六通阀1为进样阀处于Load状态,六通阀2为切换阀处于Inject状态),定量环也可与自动进样器相连,预处理柱(NG1柱,35mm×4mm)通过外接的梯度泵用去离子水进行平衡;富集柱(TAC-ULP1,23mm×5mm)与分析柱相连。图1进样过程2.样品预处理过程:进样后(六通阀1处于Inject状态,六通阀2处于Load状态),梯度泵用去离子水冲洗...
- 格平
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- WS/T40—1996尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的高效液相色谱测定方法
分析。取样前工人须脱离工作场所,洗净手,以防样品污染。8.3影响测定的因素8.3.1本法将离心的尿样经乙醚提取后再次离心,使乙醚层便于分离、转移,从而保证了分析的准确度。8.3.2本法将国外文献的梯度洗脱条件改为等度洗脱,在色谱仪只有一个泵的情况下亦可使用,便于在国内推广。亦可采用两种流动相切换洗脱(A液:甲醇+冰乙酸+水=0.5+95+4.5;B液:甲醇+冰乙酸+水=95+0.5+4.5),洗脱...
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将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。3.7.4本法用于以蒸气态为主存在的情况,若以气溶胶态为主存在的情况,应使用二法的采样方法。4邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法:4.1原理:空气中的气溶胶态邻苯二甲酸二丁酯用微孔滤膜采集,二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4.2仪器:4.2.1微孔滤膜,孔径0.8μ...
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- 大分子右旋糖酐检查法
径1.5~1.55cm、高58cm、底部为烧结玻璃的玻璃柱,上接内径4.0~4.1cm、高22cm的加胶管B,B的上端连接恒压贮液瓶C,以上各连接处均为玻璃磨砂接口,B的下端连一出水导管D,E为接受洗脱液试管。操作方法(1)凝胶的浸泡称取葡聚糖凝胶(右旋糖酐70用G-150,右旋糖酐40用G-100)7~10g,加水200ml,在水浴中加热5小时,时时轻轻搅拌,并趁热反复更换凝胶的上层液,以除去其...
- 小儿善存片
测定:维生素A和维生素D3照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。避光操作。系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(85∶15)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱:时间(分)流速(ml/分)A%B%02.0307017.02.0307017.53.0208035.03.0208035.54.0010039.54.0010040.54.0307041.02....
- 克补片
二部附录3页)。含量测定:维生素E照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(85∶15)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱:时间(分)流速(ml/分)A%B%02.030700.52.0307017.02.0307017.53.0208035.03.0208035.54.0010039.54.0010040.54.0...
- 青娥丸
水蜜丸3g,研碎;或取大蜜丸5g,剪碎,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.7cm,柱高为15cm),以20%乙醇70ml洗脱,弃去洗脱液,再用30%乙醇70ml洗脱,收集30%乙醇洗脱液继用乙醇70ml洗脱,收集乙醇洗脱液备用,30%乙醇洗脱液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取杜仲对照药材1g,同法制成对...
- 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
膜过滤,滤液作为待测溶液备用。5.2高效液相色谱参考条件色谱柱:C18柱(100mm×4.6mm,3μm,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂)或具有同等柱效的色谱柱;流动相:乙腈+0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,洗脱程序见表1。表1流动相乙腈和酸水梯度洗脱程序(体积比)时间/min0212131516乙腈+0.1%醋酸水溶液40+6040+6070+3090+1090+1040+60注:梯度洗脱条件,操...
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- 青果丸
2)取本品水蜜丸6g,研碎;或取大蜜丸1丸,剪碎。加甲醇40ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为2cm,柱高为15cm),用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用20%乙醇50ml、40%乙醇40ml依次洗脱,分别收集洗脱液,40%乙醇洗脱液备用;将20%乙醇洗脱液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每...
- 2010年版药典三部附录Ⅲ
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- 阿片酊
5mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5:5:2)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。固相萃取柱系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品1mg的5%醋酸溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。精密量取系统适用性试验溶液与含...
- GBZ/T160.11—2004工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物
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- 复方扶芳藤合剂
20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液提取2次(100ml,80ml),分取正丁醇液,蒸干,残渣加10%乙醇5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),用水50ml洗脱,弃去洗脱液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品适量,精密...
- 健脑胶囊
超声处理30分钟,弃去乙醚液,残渣挥干,加甲醇100ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml微热使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm),用水70ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇70ml洗脱,弃去洗脱液,继用60%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为...
- 鼻渊舒口服液
2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品30ml,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm、柱高为12cm),用1%氢氧化钠溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,再用水洗至洗脱液中性,弃去水液,继用30%乙醇30ml洗脱,弃去30%乙醇液,最后用70%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至约1ml,加中性氧化铝(100~200目)2g,拌匀,蒸干...
- 鹤蟾片
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- 血脂康胶囊
性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Cosmosil5C18-MS-Ⅱ,柱长为25cm,柱内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为30℃;检测波长为256nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于40000。时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~4525→8475→1645~5584→2516...
- 中药、天然药物治疗女性更年期综合征临床研究技术指导原则
3)Kupperman评分不小于15分者。(4)如药物组成按照中医理论指导,必须规定适宜的中医证候。如有必要,研究中可进一步区分不同年龄层次、不同时段的更年期综合征患者,应在方案中作出详细规定。2.洗脱期:受试者若使用过同类中药治疗,建议不少于4周的洗脱期。受试者若使用过单独的雌激素或使用过雌/孕激素的联合治疗,建议洗脱期如下:(1)试验前曾经阴道使用过激素类制剂(环、乳膏或凝胶)者,洗脱期不少于...
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甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法:3.1原理:空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集,气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集,甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器:3.2.1硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg硅胶,用于蒸气态的采样。3.2.2玻璃纤维滤纸,用于气...
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5mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。固相萃取柱系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.15mg的5%醋酸溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。精密量取系统适用性试验溶...
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用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3六六六和滴滴涕的溶剂洗脱-气相色谱法:3.1原理:空气中气溶胶态的六六六和滴滴涕用玻璃纤维滤纸采集,正己烷洗脱后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器:3.2.1玻璃纤维滤纸。...
- 消痔灵片
去包衣,粉碎,置150ml锥形瓶中,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液中加3g聚酰胺粉,拌匀,蒸干后装入玻璃柱(内径为15mm,柱长为250mm)内,分别用水100ml、10%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验...
- GBZ/T300.132—2017工作场所空气有毒物质测定第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸互旨和异佛尔酮二异氰酸酯
部分中的主要起草单位和主要起草人:——甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的溶液吸收一气相色谱法主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。主要起草人:杜欢永、宋景平、季永平。——异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法主要起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院。主要起草人:蒋芸、张招弟、秦春华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB16234-1996附录A;——GBZ/T160.6...
- 紫杉醇
ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,初始流动相为乙腈-水(40:60),待紫杉醇主峰洗脱完毕后(约35分钟),立即按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml,柱温为30℃,检测波长为227nm。取系统适用性试验溶液与对照溶液(...
- 安素泰
ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,初始流动相为乙腈-水(40:60),待紫杉醇主峰洗脱完毕后(约35分钟),立即按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml,柱温为30℃,检测波长为227nm。取系统适用性试验溶液与对照溶液(...
- 紫素
ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,初始流动相为乙腈-水(40:60),待紫杉醇主峰洗脱完毕后(约35分钟),立即按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml,柱温为30℃,检测波长为227nm。取系统适用性试验溶液与对照溶液(...
- 泰素
ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,初始流动相为乙腈-水(40:60),待紫杉醇主峰洗脱完毕后(约35分钟),立即按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml,柱温为30℃,检测波长为227nm。取系统适用性试验溶液与对照溶液(...
- 特素
ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质Ⅱ均为2.5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,初始流动相为乙腈-水(40:60),待紫杉醇主峰洗脱完毕后(约35分钟),立即按下表进行线性梯度洗脱,流速为每分钟1.5ml,柱温为30℃,检测波长为227nm。取系统适用性试验溶液与对照溶液(...
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