人参茎叶总皂苷_人参茎叶总皂苷的药典标准

1 拼音

rén shēn jīng yè zǒng zào gān

2 人参茎叶总皂苷药典标准

2.1 品名

人参茎叶总皂苷

Renshen Jingye Zongzaogan

TOATAL GINSENOSIDE OF GINSENG STEMS AND LEAVES

2.2 来源

本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A．Mey.的干燥茎叶经加工制成的总皂苷。

2.3 制法

取人参茎叶，切成1～2cm段，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，合并滤液，通过Dl01型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60%乙醇洗脱，收集60%乙醇洗脱液，滤液浓缩至相对密度为1.06～1.08（80℃）的清膏，干燥，粉碎，即得。

2.4 性状

本品为黄白色或淡黄色的粉末；微臭，味苦；具吸湿性。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在乙醚或石油醚中几乎不溶。

2.5 鉴别

（1）取本品0.1g，置试管中，加水2ml，用力振摇，产生持久性泡沫。

（2）取本品0.1g，加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参茎叶对照药材1g，加水100ml，煎煮2小时，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为15cm），用水洗至无色，弃去水液，再用60%乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

2.6 检查

2.6.1 粒度

依法检查（2010年版药典一部附录Ⅺ B第二法），能通过120目筛的粉末不少于95%。

2.6.2 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。

2.6.3 总灰分

不得过1.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ K）。

2.6.4 炽灼残渣

不得过1.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。

2.6.5 重金属及有害元素

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之二；镉不得过千万分之二；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

2.6.6 有机氯农药残留量

照农药残留量测定法（2010年版药典附录Ⅸ Q有机氯农药残留测定）测定。六六六（总BHC）不得过千万分之一；滴滴涕（总DDT）不得过百万分之一；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

2.7 特征图谱

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm，载碳量11%）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟1.3ml，检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0~30	19	81
30~35	19→24	81 → 76
35~60	24→40	76→ 60

2.7.2 参照物溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg₁0.3mg、人参皂苷Re 0.5mg和人参皂苷Rd 0.2mg的溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取本品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇超声使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟的色谱图，即得。

供试品特征图谱中应有6个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰3～6的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.93（峰3）、0.95（峰4）、0.97（峰5）、1.00（峰6）。

时间（分钟）

对照特征图谱

峰1：人参皂苷Rg₁ 峰2：人参皂苷Re 峰3：人参皂苷Rc 峰4：人参皂苷Rb₂ 峰6（S）：人参皂苷Rd

2.8 含量测定

2.8.1 人参茎叶总皂苷

2.8.1.1 对照品溶液的制

备取人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。

2.8.1.2 标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液20μl、40μl、80μl、120μl、160μl、200μl，分别置于具塞试管中，低温挥去溶剂，加入1%香草醛高氯酸试液0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后加热15分钟，立即用冰水冷却2分钟，加入77%硫酸溶液5ml，摇匀；以相应试剂作空白，照紫外—可见分光光度法（2010年版药典一部附录V A），在540nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

2.8.1.3 测定法

取本品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取50μl，照标准曲线制各项下的方法，自“置于具塞试管中”起依法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷Re的量，计算结果乘以0.84，即得。

本品按干燥品计算，含人参总皂苷以人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）计，应为75%～95%。

2.8.2 人参皂苷Rg1、Re、Rd

照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

2.8.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按[特征图谱]项表中梯度进行洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。

2.8.2.2 对照品溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml中含人参皂苷Rg₁0.30mg、人参皂苷Re 0.50mg和人参皂苷Rd 0.20mg的混合溶液。

2.8.2.3 供试品溶液的制备

取[特征图谱]项下的供试品溶液，即得。

2.8.2.4 测定法

分别精密吸取上述对照品溶液20μl与供试品溶液5～20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）和人参皂苷Rd（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量应为30%～45%。