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羟丙氧基测定法

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1 拼音

qiǎng bǐng yǎng jī cè dìng fǎ

2 蒸馏装置

如图。图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箔的长度为95mm的分馏柱E相连接;C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦具末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带玻塞锥形瓶,供收集馏液用。D与B均浸入可控温的电热油浴A中,维持温度为155℃。

3 测定法

取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V<[1]>(ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V<[2]>(ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V<[a]>与V<[b]>(ml),按下式计算,即得。

OCH2CHOHCH3 %=(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100%

式中

K为空白校正系数M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>;

V<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;

V<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;

V<[a]>为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;

V<[b]>为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;

W为供试品的重量,g;

M<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度;

M<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度。

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  • 评论总管
    2019/10/16 20:18:21 | #0
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本页最后修订于 2009年1月14日 星期三 20:15:00 (GMT+08:00)
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