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pH值测定法

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1 拼音

pH zhí cè dìng fǎ

除另有规定外,水溶液pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度准确度符合要求。

2 一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液

应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。

(1)草酸三氢钾标准缓冲液

精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)

精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)

精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(5)硼砂标准缓冲液

精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。

标准缓冲液的pH值如下表。

 温   度  草酸三氢钾  邻苯二甲酸氢钾
 ℃  标准缓冲液  标准缓冲液
 0  1.67  4.01
 5  1.67      4.00     
 10  1.67      4.00     
 15     1.67      4.00     
 20     1.68      4.00     
 25  1.68      4.00     
 30     1.68      4.01     
 35  1.69      4.02
 40  1.69      4.03     
 45     1.70      4.04     
 50   1.71      4.06

 温  度  磷酸盐标准缓冲液  磷酸盐标准缓冲液    硼 砂 
  ℃  (pH6.8)  (pH7.4)  标准缓冲液
 0   6.98      7.52      9.46   
 5   6.95      7.49      9.39   
 10   6.92      7.47      9.33   
 15   6.90      7.44      9.28   
 20     6.88      7.43      9.23   
 25     6.86      7.41      9.18   
 30   6.85      7.40      9.14   
 35   6.84      7.39      9.10
 40   6.84      7.38   9.07   
 45   6.83      7.38      9.04   
 50   6.83      7.38      9.02  

3 二、注意事项

(1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。

(2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。

(3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

(4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。

(5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。

(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。

(7)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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  • 评论总管
    2019/10/24 0:52:11 | #0
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本页最后修订于 2009年1月13日 星期二 19:26:50 (GMT+08:00)
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