pH值测定法

目录

1 拼音

pH zhí cè dìng fǎ

2 注解

除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。

3 一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液

应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。

(1)草酸三氢钾标准缓冲液

精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)

精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)

精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。

(5)硼砂标准缓冲液

精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。

标准缓冲液的pH值如下表。

 温   度 草酸三氢钾 邻苯二甲酸氢钾
 ℃ 标准缓冲液 标准缓冲液
 0 1.67 4.01
 5 1.67 4.00
 10 1.67 4.00
 15 1.67 4.00
 20 1.68 4.00
 25 1.68 4.00
 30 1.68 4.01
 35 1.69 4.02
 40 1.69 4.03
 45 1.70 4.04
 50 1.71 4.06

 温  度 磷酸盐标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液   硼 砂 
  ℃ (pH6.8) (pH7.4) 标准缓冲液
 0  6.98  7.52  9.46
 5  6.95  7.49  9.39
 10  6.92  7.47  9.33
 15  6.90  7.44  9.28
 20  6.88  7.43  9.23
 25  6.86  7.41  9.18
 30  6.85  7.40  9.14
 35  6.84  7.39  9.10
 40  6.84  7.38  9.07
 45  6.83  7.38  9.04
 50  6.83  7.38  9.02

4 二、注意事项

(1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。

(2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。

(3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

(4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。

(5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。

(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。

(7)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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