蒙脱石分散片_蒙脱石分散片的药典标准

1 拼音

méng tuō shí fēn sàn piàn

2 英文参考

Montmorillonite Dispersible Tablets[2010年版药典]

3 蒙脱石分散片药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

蒙脱石分散片

3.1.2 汉语拼音

Mengtuoshi Fensanpian

3.1.3 英文名

Montmorillonite Dispersible Tablets

3.2 含量或效价规定

本品含蒙脱石应为标示量的82.0%～95.0%，含二氧化硅（SiO2）不得少于蒙脱石标示量的50.0%，含三氧化二铝（Al₂O₃）不得少于蒙脱石标示量的10.0%。

3.3 性状

本品为灰白色或类白色片，味香甜。

3.4 鉴别

取本品适量研细，进行以下试验。

（1）取本品细粉和氟化钙各0.5g，置同一铂坩埚内，加硫酸1ml润湿，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶体生成。

（2）取本品细粉适量，置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线粉末衍射法（2010年版药典二部附录Ⅸ F）测定，以CuKα为光源，光管电压和光管电流分别为40kV和40mA，发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°～80°的范围内扫描，记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角（2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致。

（3）取本品细粉1.0g，置瓷蒸发皿中，加水10ml与硫酸5ml，加热至产生白烟，冷却，缓慢加水20ml，煮沸2～3分钟，滤过，滤液显铝盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.5 检查

3.5.1 粒度

取本品适量，研细，精密称取适量（约相当于蒙脱石10g），加水500ml，振摇分散后强烈搅拌15分钟（转速不低于每分钟5000转）；将搅拌后的内容物倾入已用水润湿的药筛（孔径45μm，预先在105℃干燥至恒重），并用水冲洗药筛至洗液澄清，将药筛上残留物用洗瓶转移至已恒重的坩埚中，在500～600℃炽灼2小时，残留物重量不得过1%。

3.5.2 吸附力

取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.20g），置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，振摇1小时，精密加入硫酸士的宁溶液（取硫酸士的宁约2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，即得）10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在254nm的波长处测定吸光度；另取上述硫酸士的宁溶液适量，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释制成每1ml中含20μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力。

式中A₁为硫酸士的宁对照溶液吸光度；

A₂为供试品溶液吸光度；

M₁为硫酸士的宁重量，g；

M₂为供试品重量，g；

M₃为平均片重，g；

D₁为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；

D₂为供试品溶液稀释倍数；

G为标示量，g。

每1g蒙脱石应吸附硫酸士的宁[（C₂₁H₂₂N₂O₂）₂·H₂SO₄·5H₂O]0.35～0.55g.

3.5.3 其他

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

3.6 含量测定

3.6.1 蒙脱石

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.2g）置已恒重的铂坩埚中，于800℃炽灼至恒重，计算即得。

3.6.2 二氧化硅

取蒙脱石项下细粉适量（约相当于蒙脱石0.5g），精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钠0.5g和碳酸钾0.5g，搅匀，缓慢升温，800℃炽灼3小时，冷却，分次加入稀盐酸共50ml，搅拌使残渣完全溶解并转移至250ml烧杯中，坩埚用少量水分次洗涤，洗液并入烧杯中，加热蒸去约1/2体积的溶液后，放冷，加入盐酸20ml和2%明胶溶液1ml，置60～70℃水浴保温10分钟，时时搅拌，趁热过滤，并用热水洗涤容器，合并滤液和洗液待做三氧化二铝含量测定用；然后将滤纸和残渣移入已炽灼至恒重的坩埚中，800℃炽灼至恒重计算，即得。

3.6.3 三氧化二铝

取上述滤液和洗液，置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取50ml，加氨试液中和至恰析出白色沉淀，再滴加稀盐酸至白色沉淀恰溶解，滤过，取滤液加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0） 10ml，再加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）约25ml，煮沸5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）调至溶液恰变为红色，然后加氟化钠0.4g，煮沸2分钟，放冷后，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色变为红色，每1ml锌滴定液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al₂O₃。