门冬酰胺_门冬酰胺的药典标准

1 拼音

mén dōng xiān àn

2 英文参考

asparamide[湘雅医学专业词典]

3 门冬酰胺药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

门冬酰胺

3.1.2 汉语拼音

Mendongxian'an

3.1.3 英文名

Asparagine

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₄H₈N₂O₃·H₂O 150.13

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为门冬酰胺一水合物。按干燥品计算，含C₄H₈N₂O₃不得少于98.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在热水中易溶，在甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠试液中易溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密称定，加3mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E）。比旋度为+31°至+35°。

3.6 鉴别

（1）取本品约1g，加10%氢氧化钠溶液5ml，微热至沸，产生的蒸气有氨臭并能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

（2）取本品约1mg，加水5ml溶解后，加茚三酮约5mg，加热，溶液显紫色。

（3）取本品与门冬酰胺对照品各0.1g，分别加水10ml，微温使溶解（不超过40℃），放冷，作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

3.7 检查

3.7.1 溶液的透光率

取本品0.4g，加水20ml溶解后，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。

3.7.2 氯化物

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

3.7.3 硫酸盐

取本品2.0g，加水25ml，加热溶解后，放冷，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

3.7.4 其他氨基酸

取本品0.25g，置10ml量瓶中，加水适量，微温使溶解（不超过40℃），放冷，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取谷氨酸对照品25mg，置10ml量瓶中，加水适量加热使溶解，再加供试品溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸－水－正丁醇（1：1：2）为展开剂，展开至少10cm，晾干，110℃加热15分钟，喷以0.2%茚三酮的正丁醇－2mol/L醋酸溶液（95：5）混合溶液，在110℃加热约10分钟至斑点出现，立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。

3.7.5 干燥失重

取本品，在105℃干燥3小时，减失重量为11.5%～12.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.6 炽灼残渣

不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.7.7 铁盐

取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

3.7.8 铵盐

取本品10mg，置直径约4cm的称量瓶中，加水1ml使溶解；另取标准氯化铵溶液1.0ml，置另一同样的称量瓶中。两个称量瓶瓶盖下方均粘贴一张用1滴水润湿的边长约5mm的银锰试纸（将滤纸条浸入0.85%硫酸锰－0.85%硝酸银溶液中3～5分钟，取出，晾干）。分别向两个称量瓶中加重质氧化镁各0.30g，立即加盖密塞，旋转混匀，40℃放置30分钟。供试品使试纸产生的灰色与标准氯化铵溶液1.0ml制成的对照试纸比较，不得更深（0.1%）。

3.7.9 重金属

取本品1.0g，加水23ml加热溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。

3.7.10 砷盐

取本品2.0g，加水23ml和盐酸5ml溶解后，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0001%）。

3.8 含量测定

取本品约0.15g，精密称定，照氮测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ D 第一法）测定。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于6.606mg的C₄H₈N₂O₃。