硫酸普拉睾酮钠_硫酸普拉睾酮钠的药典标准

1 拼音

liú suān pǔ lā gāo tóng nà

2 英文参考

Sodium Prasterone Sulfate

3 硫酸普拉睾酮钠药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

硫酸普拉睾酮钠

3.1.2 汉语拼音

Liusuan Pulagaotongna

3.1.3 英文名

Sodium Prasterone Sulfate

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₁₉H₂₇NaO₅S·2H₂O 426.51

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为3β-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计算，含C₁₉H₂₇NaO₅S应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在无水乙醇中微溶，在丙酮、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为+10.7°至+12.1°。

3.6 鉴别

（1）取本品约10mg，加乙醇1ml溶解后，加间二硝基苯约10mg使溶解，加氢氧化钠试液数滴，即显紫红色。

（2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在289nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》874图）一致。

（4）取本品约50mg，加水5ml溶解后，加2mol/L盐酸溶液2ml，置水浴中加热10分钟，放冷，滤过，滤液分成两份：一份显硫酸盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ），另一份中加浓氨溶液中和，再加醋酸酸化后，显钠盐的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0～7.0。

3.7.2 溶液的澄清度与颜色

取本品0.10g，加水10ml，充分振摇使溶解，溶液应澄清无色。

3.7.3 氯化物

取本品0.3g，置50ml纳氏比色管中，加丙酮－水（1：1）40ml溶解后，加稀硝酸2ml，摇匀，加水稀释至刻度，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

3.7.4 硫酸盐

取本品0.50g，置50ml纳氏比色管中，加丙酮－水（1：1）40ml溶解后，加稀盐酸2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，置30～40℃水浴中放置10分钟，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

3.7.5 有关物质

取本品50mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

3.7.6 干燥失重

取本品约0.50g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量应为8.0%～9.3%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.7 重金属

取本品2.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.7.8 细菌内毒素

取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg硫酸普拉睾酮钠中含内毒素的量应小于1.5EU。

3.7.9 无菌

取本品，加0.1%无菌蛋白胨水溶液制成每1ml中含供试品20mg的供试液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于300ml），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ H），应符合规定（供直接无菌分装用）。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水－三乙胺－4mol/L硫酸溶液（650：350：50：40）（用4mol/L硫酸溶液调节pH值至5.3±0.1）为流动相；检测波长为210nm。取硫酸普拉睾酮钠对照品约25mg，加浓过氧化氢溶液（30%）1ml，在25～30℃放置24小时，加流动相50ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，硫酸普拉睾酮钠峰前应检出2个相对保留时间分别为0.4～0.6和0.7～0.9的降解产物峰，降解产物峰与主成分峰的分离度应符合要求。理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计算不低于2000。

3.8.2 测定法

取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫酸普拉睾酮钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。