酒石酸麦角胺_酒石酸麦角胺的药典标准

1 拼音

jiǔ shí suān mài jiǎo àn

2 英文参考

ergotamine tartrate,gynergen[朗道汉英字典]

3 酒石酸麦角胺药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

酒石酸麦角胺

3.1.2 汉语拼音

Jiushisuan Maijiao'an

3.1.3 英文名

Ergotamine Tartrate

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

（C₃₃H₃₅N₅O₅）₂·C₄H₆O₆ 1313.43

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为2'-甲基-5'α-（苯甲基）-12'-羟基麦角烷-3',6',18-三酮酒石酸盐，或以含二分子甲醇的结晶形式存在。按干燥品计算，含（C₃₃H₃₅N₅O₅）₂·C₄H₆O₆应为97.0%～103.0%。

3.5 性状

本品为无色结晶，或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在乙醇中微溶；在酒石酸溶液中易溶。

3.5.1 比旋度

避光操作，测定在1小时内完成。取本品0.30g，加碳酸氢钠0.5g与水25ml，用无乙醇的三氯甲烷（取三氯甲烷，经水充分洗涤后使用）振摇提取7次（第一次用10ml，以后均用6ml），合并三氯甲烷提取液，滤过，并稀释成50.0ml，依法测定旋光度（2010年版药典二部附录Ⅵ E）。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml，用氮气流除去三氯甲烷，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于29.08mg的麦角胺。计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量；本品的比旋度，按麦角胺计算，为-154°至-165°。

3.6 鉴别

（1）取本品约30mg，加酒石酸15mg与水6ml，振摇使溶解，取此溶液0.1ml，加冰醋酸1ml、三氯化铁试液1滴与磷酸1ml，置80℃水浴中加热，数分钟后显蓝紫色。

（2）取本品少量，置载玻片上，加浓过氧化氢溶液1滴，稀醋酸0.1ml与醋酸钾试液0.2ml，置显微镜下观察，可见无色结晶性沉淀。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》424图）一致。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品20mg，加水8ml，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～6.0。

3.7.2 溶液的澄清度与颜色

取本品30mg，加酒石酸15mg与水6ml振摇溶解后，溶液应澄清无色，如显色，与黄色3号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

3.7.3 氯化物

取本品25mg，加酒石酸15mg与水25ml，振摇使溶解，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液0.50ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

3.7.4 有关物质

临用新制。取本品，加甲醇－二氯甲烷（1：9）溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇－二氯甲烷（1：9）溶液稀释制成每1ml中约含0.025mg、0.05mg、0.1mg和0.2mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（点样后立即取薄层板置含浓氨溶液20ml的烧杯上方，使点样处在氨蒸气中熏20秒钟，再置冷空气流下干燥20秒钟），以无水乙醇－二氯甲烷－二甲基甲酰胺－乙醚（5：10：15：70）为展开剂，展开约17cm，取出，在冷空气流下干燥约2分钟，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛1g，加盐酸－乙醇（1：1）100ml使溶解），置60℃放置约5分钟。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）的主斑点比较，杂质总量不得大于2.0%，且大于1.0%的杂质斑点不得多于1个。

3.7.5 干燥失重

取本品约0.2g，在95℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.8 含量测定

取本品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在550nm的波长处测定吸光度；另取马来酸麦角新碱对照品约10mg，精密称定，同法测定。计算，即得。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的（C₃₃H₃₅N₅O₅）₂·C₄H₆O₆。