华法林钠_华法林钠的药典标准

1 拼音

huá fǎ lín nà

2 英文参考

Warfarin sodium[湘雅医学专业词典]

3 华法林钠药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

华法林钠

3.1.2 汉语拼音

Huafalinna

3.1.3 英文名

Warfarin Sodium

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C₁₉H₁₅NaO₄ 330.31

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为3-（α-丙酮基苄基）-4-羟基香豆素钠盐。按无水、无异丙醇计算，含C₁₉H₁₅NaO₄应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

3.6 鉴别

（1）取本品1g，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品，加异丙醇溶解，蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》152图）一致。

（4）本品显钠盐的鉴别（1）反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。

3.7 检查

3.7.1 碱度

取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为7.2～8.3。

3.7.2 溶液的澄清度

取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓。

3.7.3 丙酮溶液的澄清度与颜色

取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，照紫外－可见分光光度法，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。

3.7.4 酚酮

取本品，加5%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.125g的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。

3.7.5 有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相定量稀释制成1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。

3.7.6 异丙醇

精密称取异丙醇约0.785g，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液（1%丙醇溶液）5ml，混匀，作为对照品溶液。另取本品两份，各约0.5g，精密称定，分置两个10ml量瓶中，在一个量瓶中精密加内标溶液5ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验，用涂有10%聚乙二醇1500的101白色担体为固定相，在柱温70℃分别测定，计算供试品中含有异丙醇的量，应为7.5%～8.5%（g／g）。

3.7.7 水分

取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过2.0%。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水－冰醋酸（55：45：1）为流动相；检测波长为282nm。取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按华法林钠峰计算不低于2000,4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0，亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。

3.8.2 测定法

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取华法林钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。