谷海生片

目录

1 拼音

gǔ hǎi shēng piàn

2 中药部颁标准

2.1 拼音名

GuhaiSheng Pian

2.2 标准编号

WS3-B-3598-98

2.3 处方

黄芪 川芎 白及 海螵蛸 甘珀酸钠 呋喃唑酮 盐酸小檗碱 洋金花

2.4 制法

以上八味,甘珀酸钠、呋喃唑酮、海螵蛸分别粉碎,与盐酸小檗碱混匀,过六号 筛;黄芪、白及、川芎、洋金花加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过, 滤液浓缩成稠膏,干燥,粉碎,与上述药粉混匀,用80%乙醇制粒,低温干燥,压制成片,包 糖衣,即得。

2.5 性状

本品为糖衣片,除去糖衣后显黄褐色;味苦。

2.6 鉴别

(1)取本品2片,除去糖衣,研细,加氯仿10ml及盐酸溶液(1~10)5ml,振摇提取, 分取氯仿层,蒸干,加间苯二酚少许及80%硫酸1ml,小心加热至约200℃放冷,小心倾入50ml 水中,用氢氧化钠试液调节至恰显碱性,即显强烈的绿色荧光。

(2)取本品5片,除去糖衣,加酸性乙醇溶液15ml,水浴回流10分钟,滤过。取滤液5ml,蒸 干,残渣加稀盐酸2ml使溶解,加少许漂白粉,渐显樱红色。另取滤液各1ml,分别加入碘化铋 钾试液、碘化汞钾试液及硅钨酸试液各2滴,即分别生成橙红色、淡黄色及白色的沉淀。

(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加甲醇20ml,回流1小时,滤过,滤液加于已处理好的 中性氧化铝柱(100~120目, 20g,内径20~25mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,置 水浴上蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用 水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供 试品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色 谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇 -水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘 至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫褐色斑点,再置 紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。

2.7 检查

氢溴酸东莨菪碱 取本品,除去糖衣,研细,精密称取 4g,加浓氨试液1ml,混匀, 再加氯仿40ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤渣用氯仿10ml分2次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干, 残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东茛菪碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.6 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别 点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,斑点颜色比较,不得 更深。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。

2.8 含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.02mol/L磷酸盐 缓冲液*(12:88)为流动相;呋喃唑酮峰检出后,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(6O: 40);检测波长为254nm。理论板数按呋喃唑酮峰计,应不低于5000,呋喃唑酮峰和内标物质峰的 分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取3,5-二硝基苯酸,加80%乙腈制成每1ml含1mg的溶液,即得。 测定法 精密称取呋喃唑酮对照品18mg、甘珀酸钠对照品12mg、盐酸小檗碱对照品12mg,置 同一50ml量瓶中,加适量80%乙腊使溶解,精密加入内标溶液 lmI,加80%乙睛定容至刻度,摇 匀,取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取本品20片,精密称定,研细,精密称取1. 5g,置 索氏提取器中,加80%乙腈100ml,置水浴上加热回流3小时,放冷,提取液浓缩后置50ml量瓶中, 加80%乙腈稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液5ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加80%乙腈 至刻度,摇匀,作为供试品溶液,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。 本品每片含呋喃唑酮(C8H7N3O5)应为6.0~9.0mg,甘珀酸钠(C34H48Na2O7)应为4.0~6.0mg, 盐酸小檗碱(C20H19NO4Cl)应为4.0~6.0mg。

2.9 功能与主治

补气健脾,行气止痛,活血和肌。用于脾虚气滞血瘀所致的胃脘胀痛,食少 体倦,嗳气吞酸以及消化性溃疡。

2.10 用法与用量

口服,一次5片,一日4次。

2.11 贮藏

密封。 注:0.02mol/L磷酸盐缓冲液的制备 精密称取磷酸二氢钾1. 088g及磷酸氢二钾2. 088g, 加水使溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得。 广东省药品检验所 起草

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