甘氨酸茶碱钠片_甘氨酸茶碱钠片的药典标准

1 拼音

gān ān suān chá jiǎn nà piàn

2 英文参考

Theophylline Sodium Glycinate Tablets[2010年版药典]

3 甘氨酸茶碱钠片药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

甘氨酸茶碱钠片

3.1.2 汉语拼音

Gan'ansuan Chajianna Pian

3.1.3 英文名

Theophylline Sodium Glycinate Tablets

3.2 含量或效价规定

本品含甘氨酸茶碱钠以无水茶碱（C₇H₈N₄O₂）计算，应为标示量的93.0%～107.0%。

3.3 性状

本品为白色或类白色片。

3.4 鉴别

（1）取本品细粉适量（约相当于无水茶碱0.5g），分次加正己烷10ml、15ml研磨，弃去正己烷，残渣用6mol/L氨溶液－水（1：1）20ml分二次研磨，滤过，合并滤液，置水浴上蒸发至约5ml，用冰醋酸中和至对石蕊试纸显中性，搅拌冷却至15℃，使茶碱析出，滤过，用水洗涤，在105℃干燥1小时，取约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留的残渣，遇氨气即变为紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

（2）取本品细粉适量（约相当于无水茶碱25mg），加水10ml使甘氨酸茶碱钠溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取茶碱对照品适量，加三氯甲烷－甲醇（6：4）制成每1ml中约含2mg的溶液，作为对照品溶液（1）；另取甘氨酸对照品适量，加水制成每1ml中约含2mg的溶液，作为对照品溶液（2）。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（4：1：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液（1）的主斑点相同；再喷以茚三酮试液，在80℃加热至出现明显斑点，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液（2）的主斑点相同。

3.5 检查

3.5.1 有关物质

取本品细粉适量（约相当于无水茶碱0.1g），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使甘氨酸茶碱钠溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰（除糊精峰外），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

3.5.2 溶出度

取本品，照溶出度测定法（2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取茶碱对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含7μg的溶液，作为对照品溶液。照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA），在272nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。

3.5.3 其他

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ A）。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水100ml使溶解，加冰醋酸5ml，再加水稀释至1000ml，摇匀）－乙腈（93：7）为流动相；检测波长为271nm；取茶碱和可可碱适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按茶碱峰计算不低于5000，可可碱峰与茶碱峰的分离度应大于2.0。

3.6.2 测定法

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于无水茶碱0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使甘氨酸茶碱钠溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取茶碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。