复方夏天无片

目录

1 拼音

fù fāng xià tiān wú piàn

2 复方夏天无片药典标准

2.1 品名

复方夏天无片

Fufang Xiatianwu Pian

本品为夏天无、夏天无总碱、制草乌、人工麝香、乳香(制)、蕲蛇、独活、豨莶草、安痛藤、威灵仙、丹参、鸡矢藤、鸡血藤、山楂叶、牛膝等33味经加工制成的片。

2.2 性状

本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;气芳香,味苦、涩、凉。

2.3 鉴别

(1)取本品10片,除去包衣,研细,用浓氨试液5ml湿润,再加三氯甲烷50ml,摇匀,浸渍24小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。

(2)取本品20片,除去包衣,研细,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品20片,除去包衣,研细,加正己烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g,加正己烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品20片,除去包衣,研细,置圆底烧瓶中,加水200ml,照挥发油测定法(2010年版药典一部附录Ⅹ D)试验,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯1ml,连接回流冷凝管,加热至沸,并保持微沸3小时,放冷,分取乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯(12:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取[鉴别](2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。分别取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2.4 检查

2.4.1 乌头碱限量

取本品40片,除去包衣,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置12小时,滤过,药渣加乙醚50ml,振摇1小时,滤过,药渣再用乙醚洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,转移至分液漏斗中,用三氯甲烷3ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取3次,每次5ml,提取液分别用三氯甲烷10ml洗涤,合并提取液,用氨试液调节至pH9,再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,三氯甲烷液分别用水20ml洗涤,合并三氯甲烷液,低温蒸干,残渣用适量无水乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,用无水乙醇分次洗涤容器,洗液并入量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品斑点,或不出现斑点。

2.4.2 士的宁限量

取士的宁对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取乌头碱限量检查项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品斑点,或不出现斑点。

2.4.3 其他

应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。

2.5 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.5.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000ml水溶液中含冰醋酸30ml、三乙胺8ml)(13:87)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。

2.5.2 对照品溶液的制备

取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%盐酸溶液5ml及少量甲醇使溶解,加70%甲醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含原阿片碱24μg)。

2.5.3 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.5.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含夏天无和夏天无总碱以原阿片碱(C20H19NO5)计,不得少于0.30mg。

2.6 功能与主治

祛风逐湿,舒筋活络,行血止痛。用于风湿瘀血阻滞,经络不通引起的关节肿痛、肢体麻木、屈伸不利、步履艰难;风湿性关节炎、坐骨神经痛、脑血栓形成后遗症及小儿麻痹后遗症见上述证候者。

2.7 用法与用量

口服。一次2片,一日3次,小儿酌减或遵医嘱。[1]

2.8 注意

孕妇禁服。[1]

2.9 规格

(1)薄膜衣片  每片重0.32g

(2)糖衣片(片芯重0.3g)

2.10 贮藏

密封。

2.11 附:夏天无总碱

2.11.1 制法

夏天无粉碎成粗粉,用1%盐酸浸泡48小时后进行渗漉,至生物碱提取完全,所得渗漉液通过阳离子交换树脂进行离子交换,当交换柱流出液呈现生物碱阳性反应时,分别用少量的水和乙醇依次洗涤,将树脂晾干,再用碱性乙醇(用氨试液调至pH9~10)分次回流洗脱,至洗脱液呈现生物碱阴性反应时为止,合并洗脱液,回收乙醇,在80℃以下干燥,即得。

2.11.2 性状

本品为棕褐色的固体;味苦。

2.11.3 鉴别

取本品20μg,加水10ml与盐酸1ml,加热振摇使溶解,冷却,取溶液各2ml,分置3支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,即生成棕红色沉淀;一管中加硅钨酸试液2滴,即生成淡黄色沉淀;另一管中加碘化汞钾试液2滴,即生成淡黄色沉淀。

2.11.4 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.11.4.1 色谱条件与系统适用试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000ml中加入冰醋酸30ml、三乙胺8ml)(18:82)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。

2.11.4.2 对照品溶液的制备

取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置5ml量瓶中,用1%盐酸溶液5ml溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml含原阿片碱40μg)。

2.11.4.3 供试品溶液的制备

取本品,研细,取约50μg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.2%盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,加0.2%盐酸溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.11.4.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含原阿片碱(C20H19NO5)不得少于13.0%。

2.11.5 贮藏

密封,置干燥处。

2.12 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 复方夏天无片中药部颁标准

3.1 拼音名

Fufang Xiatianwu Pian

3.2 标准编号

WS3-B-3446-98

3.3 处方

夏天无、夏天无总碱、制草乌、希莶草 、安痛藤、鸡血藤、鸡矢藤、威灵仙 、广防己、五加皮、羌活、独活 、秦艽、蕲蛇、 麻黄、防风 、全蝎、僵蚕、马钱子(制)、苍术 、乳香(制)、没药(制)、木香、川芎 、丹参、当归、三七、骨碎补 、赤芍、山楂叶、麝香、冰片 、牛膝

3.4 性状

本品为糖衣片,除去糖衣后显棕褐色;气芳香,味苦、涩、凉。

3.5 鉴别

(1) 取本品10片,除去糖衣,研细,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液5ml湿 润,加氯仿50ml,摇匀,浸渍24小时,滤过,滤液浓缩并转移至1ml量瓶中,加氯仿至刻 度,作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照 品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(16:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点。

(2) 取马钱子碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别]

(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液(8:6:0.5:2)的上层 溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3) 取本品20片,除去糖衣,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚30ml,超声处理15分 钟,滤过,滤液挥干,残渣加酯酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苍术对照药材 0. 5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶 液30μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数分钟。供试 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4) 取本品20片,除去糖衣,研细,置具塞锥形瓶中,加正己烷20ml,超声处理15 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药 材0. 15g,加正己烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验, 吸取上述供试品溶液10μl,对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油 醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检 视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

3.6 检查

应符合片剂项下有关的各项规定(附录I D)。

3.7 功能与主治

驱风逐湿,舒筋活络,行血止痛。用于风湿性关节肿痛,坐骨神 经痛,脑血栓形成肢体麻木,屈伸不灵,止履艰难及小儿麻痹后遗症等。

3.8 用法与用量

口服,一次2片,一日3次,小儿酌减。

3.9 注意

孕妇慎用。

3.10 规格

每素片重0. 3g。

3.11 贮藏

密封。   附:夏天无总碱的制法 取夏天无粉碎成粗粉,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法 (附录I O),用1%盐酸浸泡48小时后进行渗漉,至生物碱提取完全,所得渗漉液通 过经预先处理好的阳离子交换树脂,进行离子交换,至交换柱流出液开始呈生物碱的阳 性反应为止,分别用少量的水、乙醇依次洗涤后,将树脂晾干,再用碱性乙醇(在乙醇 中加入氨试液调pH值9~10)分次回流洗脱,至洗脱液呈生物碱阴性反应为止,合并洗脱 液,回收乙醇,于80℃以下干燥,即得。

江西省药品检验所  起草

4 复方夏天无片说明书

4.1 药品名称

复方夏天无片

4.2 剂型

片剂:每片重0.3g。

4.3 复方夏天无片的主要成份

夏天无、夏天无总碱、制草乌、豨莶草、安痛藤、鸡血藤、鸡矢藤、威灵仙、广己防、五加皮、羌活、独活、秦艽、蕲蛇、麻黄、防风、全蝎、僵蚕、马钱子(制)、苍术、乳香(制)、没药(制)、木香、川芎、丹参、当归、三七、骨碎补、赤芍、山楂叶、麝香、冰片、牛膝等。

4.4 复方夏天无片的功能主治

祛风逐湿,舒筋活络,行血止痛。用于风湿性关节肿痛,坐骨神经痛,脑血栓形成肢体麻木,屈伸不灵,步履艰难及小儿麻痹后遗症等。

4.5 注意事项

孕妇慎用。

4.6 复方夏天无片的用法用量

口服,一次2片,一天3次,小儿酌减。

5 参考资料

  1. ^ [1] 国家药典委员会.关于勘误《中国药典》2010年版有关内容的通知(国药典综发〔2010〕246号).2010-09-28.

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