复方克霉唑涂膜_复方克霉唑涂膜的药典标准、组成

1 拼音

fù fāng kè méi zuò tú mó

2 英文参考

Compound Clotrimazole Pigments[2010年版药典]

3 复方克霉唑涂膜药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

复方克霉唑涂膜

3.1.2 汉语拼音

Fufang Kemeizuo Tumo

3.1.3 英文名

Compound Clotrimazole Pigments

3.2 含量或效价规定

本品含克霉唑（C₂₂H₁₇ClN₂）和尿素（CH₄N₂O）均应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3 处方

克霉唑200g、尿素748g、基质适量制成1000管

3.4 性状

本品为类白色至淡棕色糊状物。

3.5 鉴别

（1）取本品适量（约相当于尿素0.2g），置试管中加热，即分解并放出氨气；遇湿润的红色石蕊试纸，能使变蓝色。

（2）取本品适量（约相当于克霉唑20mg），加二氯甲烷4ml，振摇30分钟，取下清液滤过，滤液作为供试品溶液；另取克霉唑对照品，加二氯甲烷制成每1ml中约含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气在缸内饱和，展开，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（2）、（3）两项可选做一项。

3.6 检查

3.6.1 二苯基-（2-氯苯基）甲醇

取本品适量（约相当于克霉唑10mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇28ml，置50℃水浴中加热5分钟，时时振摇，然后取出强烈振摇5分钟，加水12ml，摇匀，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1m1中约含2μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有与二苯基-（2-氯苯基）甲醇保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过克霉唑标示量的1.0%。

3.6.2 其他

应符合涂膜剂项下有关的各项规定（2010年版药典二部附录Ⅰ T）。

3.7 含量测定

3.7.1 克霉唑

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（70：30）（用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8）为流动相；检测波长为215nm。分别取克霉唑与二苯基-（2氯苯基）甲醇适量，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml中含克霉唑0.04mg和二苯基-（2-氯苯基）甲醇0.03mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基-（2-氯苯基）甲醇峰的分离度应大于2.0。

3.7.1.2 测定法

取本品适量（约相当于克霉唑2mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇28ml，置50℃水浴中加热5分钟，时时振摇，然后取出强烈振摇5分钟，加水12ml，摇匀，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

3.7.2 尿素

3.7.2.1 对照品溶液的制备

取尿素对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含尿素0.5mg的溶液。

3.7.2.2 供试品溶液的制备

取本品适量（约相当于尿素50mg），精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇50ml，置热水浴中加热使尿素溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

3.7.2.3 测定法

精密量取供试品溶液与对照品溶液各3ml，分别置25ml量瓶中，各精密加对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛2g，加乙醇96ml与盐酸4ml使溶解，即得）10ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，暗处放置1 5分钟，必要时滤过，立即照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在420nm的波长处测定吸光度，计算，即得。