1 拼音
fēng shī dìng piàn
2 风湿定片药典标准
2.1 品名
风湿定片
Fengshiding Pian
2.2 处方
八角枫1500g、白芷50g、徐长卿150g、甘草20g
2.3 制法
以上四味，白芷及徐长卿15g粉碎成细粉，过筛。剩余的徐长卿加水，浸润2小时，水蒸气蒸馏6小时，蒸馏液冷却，析晶，滤过，结晶（丹皮酚）备用；药渣与八角枫、甘草加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并浓缩至适量，与上述粉末混匀，干燥，研成细粉，加辅料适量，制颗粒，干燥，加入丹皮酚（用适量乙醇溶解），混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
2.4 性状
本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黑色；气香，味苦、微咸。
2.5 鉴别
（1）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取[鉴别]（1）项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，分取正丁醇层，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，弃去水层，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个以上相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品20片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥尽三氯甲烷，加浓氨试液2ml、乙醚50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取八角枫对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇（90：5：8）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.6 检查
2.6.1 总生物碱限量
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约10片重），置索氏提取器中，加甲醇—浓氨试液（95：5）混合溶液适量，加热回流提取至近无色，挥干甲醇，残渣用3%硫酸溶液10ml溶解，再用3%硫酸溶液10ml，分次洗涤容器，洗液并入酸液中，加三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用3%硫酸溶液10ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，合并前后两次的酸液，加浓氨试液调节pH值至9～10，再用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，通过铺有无水硫酸钠1g的漏斗，滤过，滤液置于105℃干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，残渣在105℃干燥至恒重，计算，即得。本品每片含总生物碱不得过1.2mg。
2.6.2 其他
应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水（38：62）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉约0.15g，置50ml量瓶中，加甲醇适量超声处理（功率为250W，频率为33kHz） 30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含徐长卿以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于1.0mg。
2.8 功能与主治
散风除湿，通络止痛。用于风湿阻络所致的痹病，症见关节疼痛；风湿性关节炎，类风湿性关节炎，肋神经痛，坐骨神经痛见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次4片，一日2次，六天为一疗程。
2.10 注意
孕妇、儿童、心脏病、过度衰弱者禁用。
2.11 规格
糖衣片（片芯重0.22g）
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 风湿定片中药部颁标准
3.1 拼音名
Fengshiding Pian
3.2 标准编号
WS3-B-2297-97
3.3 处方
八角枫 1500g 白芷 50g 徐长卿 150g 甘草 20g
3.4 制法
以上四味，白芷及徐长卿 15g粉碎成细粉,过筛。剩余的徐长卿用水蒸气 蒸馏法收集丹皮酚，药渣与八角枫，甘草加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成 稠膏，与上述粉末混匀，干燥，研成细粉，加适量辅料，制成颗粒，干燥，加入丹皮酚 （用适量乙醇溶解），混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
3.5 性状
本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黑色；气香，味苦、微咸。
3.6 鉴别
（1）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚15ml，密塞，轻摇,在室温浸 渍1小时，滤过，滤液自然挥干，残渣加丙酮0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮 酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB） 试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯 （4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
（2）取上述乙醚浸提后的药渣，挥去乙醚后加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤 过，滤液置水浴上挥去甲醇，加1%盐酸水溶液25ml，并转移至分液漏斗中,用氯仿振摇 提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层用氨试液调pH值至10，用氯仿振摇提取3次，每 次15ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，蒸去氯仿，残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供 试品溶液。另取八角枫对照药材 10g，加适量水煮沸1小时，滤过，滤液浓缩至10ml，用 盐酸调pH值至2，自“转移至分液漏斗中，用氯仿振摇提取2次，……”起，同法制成对 照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液8 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿－甲醇－浓氨试液（90:10:1）为展开剂,展开, 取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
3.7 检查
应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。
3.8 功能与主治
活血通络，除痹止痛。用于风湿性关节炎，类风湿关节炎，颈肋 神经痛，坐骨神经痛。
3.9 用法与用量
口服，一次4片，一日2次，六天为一疗程。
3.10 注意
儿童、孕妇、心脏病患者、过度衰弱有并发症者禁服。
3.11 贮藏
密封。
广州省药品检验所 起草