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非水溶液滴定法

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1 拼音

fēi shuǐ róng yè dī dìng fǎ

非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

2 非水溶剂的种类

(1) 酸性溶剂

有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸

(2) 碱性溶剂

有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

(3) 两性溶剂

兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇

(4) 惰性溶剂

这一类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等。

3 第一法

除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

若滴定样品标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

        N<[0]>

N<[1]>=─────────────

     1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)

式中

0.0011为冰醋酸的膨胀系数;

t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度;

t<[1]>为滴定样品时的温度;

N<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度;

N<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸试液3~5ml后,再进行滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氢盐为止;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂退色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。

电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。

4 第二法

除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗碱滴定液(0.01mol/L)8ml],加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的碱滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

在滴定过程中,应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发

电位滴定时所用的电极同第一法。

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  • 评论总管
    2020/12/2 23:22:30 | #0
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本页最后修订于 2009年1月13日 星期二 21:04:51 (GMT+08:00)
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