1 拼音
dǎn lè jiāo náng
2 胆乐胶囊药典标准
2.1 品名
胆乐胶囊
Danle Jiaonang
2.2 处方
猪胆汁酸75g、陈皮75g、南山楂600g、郁金240g、连钱草600g
2.3 制法
以上五味,郁金、南山楂[1]、连钱草分别加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,静置,滤过,滤液减压浓缩成稠膏,干燥,粉碎成细粉;陈皮、猪胆汁酸分别粉碎成细粉,与上述细粉混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕色的粉末;味苦。
2.5 鉴别
(1)取本品内容物3g,加无水乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取陈皮对照药材0.75g,同[鉴别](1)项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液与[鉴别](1)项下的供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100;17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.2%磷酸溶液(19:81)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含35μg的溶液,即得
2.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6小时,提取液转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于2.6mg。
2.8 功能与主治
理气止痛,利胆排石。用于肝郁气滞所致的胁痛、胆胀,症见胁肋胀痛、纳呆尿黄;慢性胆囊炎、胆石症见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次4粒,一日3次。
2.10 规格
每粒装0.3g
2.11 贮藏
密封。
2.12 附:猪胆汁酸
本品为猪科动物猪Sus scrofa domestica Brisson的胆汁经提取加工制成。
2.12.1 制法
取猪胆粉,用水溶解,用氢氧化钠调节pH值至10以上,加热煮沸2~3小时使皂化,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1,取沉淀物,用水洗涤至洗涤液为pH3.5以上,在80℃以下干燥,即得。
2.12.2 性状
本品为棕黄色或棕褐色的粉末;味苦,有引湿性。
本品在乙醇中溶解,在水中难溶。
2.12.3 鉴别
取本品0.5g,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(2:16:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.12.4 检查
2.12.4.1 酸度
取本品,加水制成浓度为1%的溶液,依法测定(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。应为pH3.5~5.0。
2.12.4.2 干燥失重
不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ G)。
2.12.4.3 总灰分
不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ K)。
2.12.5 含量测定
取本品0.5g,精密称定,加无水乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣用无水乙醇10ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,加15%氢氧化钠溶液30ml及乙醇1ml,加热回流6小时,再加水30ml,摇匀,滤入分液漏斗中,容器及滤渣用热水20ml洗涤,洗液与滤液合并,用稀硫酸调节pH至酸性,放冷,用乙醚振摇提取4次(50ml,50ml,30ml,30ml),合并乙醚提取液,用水洗涤2次,每次10ml,乙醚液滤过,滤器用10ml乙醚洗涤,洗液与滤液合并于干燥至恒重的锥形瓶中,回收乙醚,在105℃干燥至恒重,计算,即得。
本品含猪胆汁酸不得少于55.0%。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 胆乐胶囊中药部颁标准
3.1 拼音名
Danle Jiaonang
3.2 标准编号
WS3-Bb-0060-95
3.3 处方
猪胆汁酸 陈皮 山楂 郁金 连钱草
3.4 性状
本品为胶囊剂,内容物为棕黄色的粉末;味苦。
3.5 鉴别
(l)取本品10粒的内容物,加无水乙醇25ml,回流提取30分钟,加无水硫酸钠适量,滤过。取滤液1ml,置试管中,加少量锌粉及盐酸0.5ml,即显红色。
(2)取[鉴别](l)项下的滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷—醋酸乙酯 —醋酸—甲醇(2:16:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在 105℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
(3)取[鉴别](l)项下的滤液作为供试品溶液。另取橙皮甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—甲醇—水(100:17:13) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗黄绿色荧光斑点。
3.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录16页)。
3.7 功能与主治
理气止痛,利胆排石。用于慢性胆囊炎,胆石症属气滞证者。
3.8 用法与用量
口服,一次4粒,一日3次。
3.9 规格
每粒装0. 38g
3.10 贮藏
密封。
浙江省药品检验所 起草
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.