蛋黄卵磷脂

目录

1 拼音

dàn huáng luǎn lín zhī

2 英文参考

Egg Yolk Lecithin

3 蛋黄卵磷脂药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

蛋黄卵磷脂

3.1.2 汉语拼音

Danhuang Luanlinzhi

3.1.3 英文名

Egg Yolk Lecithin

3.2 CAS号

[93685-90-6]

3.3 来源及含量

本品系以蛋黄粉为原料,经丙酮处理、脱油、脱水,再用无水乙醇提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算,含磷(P)应为3.5%~4.1%,含氮(N)应为1.75%~1.95%,含磷脂酰胆碱应大于72.0%,含磷脂酰乙醇胺应不得过18.0%。

3.4 性状

本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体,具有轻微的特臭,触摸时有轻微滑腻感。

本品在乙醇、乙醚、三氯甲烷或石油醚(沸程40~60℃)中溶解,在丙酮和水中几乎不溶。

3.4.1 皂化值

本品的皂化值(2010年版药典二部附录Ⅶ H)为195~212。

3.4.2 碘值

本品的碘值(2010年版药典二部附录Ⅶ H)为65~73。

3.4.3 过氧化值

取本品2g,精密称定,置250ml碘瓶中,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅶ H),不得过3.0。

3.5 鉴别

(1)取本品0.1g,置坩埚中,加碳酸钠-碳酸钾(2:1)3g,混匀,微火加热,产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

(2)取鉴别(1)项下遗留的残渣约100mg,缓缓灼烧至炭化物全部消失,冷却,加水30ml,微热使残渣溶解,滤过,滤液置试管中,滴加硫酸至无气泡产生,再加硫酸4滴,加钼酸钾少许,加热,应呈黄绿色。

3.6 检查

3.6.1 游离脂肪酸

称取棕榈酸0.512g,至50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取本品约1g,精密称定,至25ml量瓶中,用异丙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml,分别置20ml具塞试管中,各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液(40:10:1)混合溶液5.0ml,振摇1分钟,放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml,对照品溶液管内精密加正庚烷2ml与水4ml,密塞,上下翻转10次,静置1 5分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml,置10ml离心管中,加尼罗蓝指示液(取尼罗蓝0.04g,加水200ml,使溶解后,加正庚烷100ml,振摇,弃去上层正庚烷,重复提取操作4次。取下层水溶液20ml,加无水乙醇180ml,混匀,即得。置棕色瓶中,室温下一个月内使用)1ml,在氮气流下,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数。

3.6.2 甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸

取本品适量,用己烷-异丙醇-水(40:50:8)混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品与棕榈酸对照品各适量,用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液、胆固醇对照品溶液与棕榈酸对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述供试品溶液5μl,甘油三酸酯对照品溶液5μl,胆固醇对照品溶液5μl,棕榈酸对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以己烷-乙醚-冰醋酸(70:30:1)为展开剂,置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中,展开,晾干。喷以硫酸铜溶液,热风吹干,在170℃干燥10分钟。供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。

3.6.3 有关物质

精密称取本品约0.1g,置25ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml中含上述对照品分别为20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液,作为对照品溶液。照磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液10μl、20μl、30μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程;另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算各杂质组分的含量。含磷脂酰肌醇不得过1.0%,含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%,含鞘磷脂不得过3.0%,含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

3.6.4 残留溶剂

3.6.4.1 乙醇与丙酮

取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液(每1ml含0.1mg正己烷的正丙醇溶液)2ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别精密称取乙醇和丙酮适量,用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)试验。以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为色谱柱,柱温30℃;检测器温度为250℃;进样口温度为220℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样,各色谱峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,应符合规定。

3.6.5 水分

取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过2.0%。

3.6.6 重金属

取本品2.0g,缓缓灼烧炭化,加硝酸2ml,小心加热至干,加硫酸2ml,加热至完全炭化,在500~600℃灼烧至完全灰化,放冷,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之五。

3.6.7 砷盐

取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120℃(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

3.6.8 微生物限度

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ J),每1g供试品中除细菌数不得过1000个、霉菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。

3.7 含量测定

3.7.1

3.7.1.1 对照品溶液的制备

取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含磷约为30μg)。

3.7.1.2 供试品溶液的制备

精密称取本品约0.1g,置坩埚中,加三氯甲烷2ml溶解后,加氧化锌2g,水浴蒸干,缓缓炽灼使样品炭化,然后在600℃炽灼1小时,放冷,加盐酸溶液(1→2)10ml,煮沸5分钟使残渣溶解,用水定量转移到100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

3.7.1.3 测定法

精密量取对照品0ml、2ml、4ml、6ml、10ml,分别置25ml量瓶中,依次分别加水10ml、钼酸铵硫酸溶液(取钼酸铵5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml使溶解,即得)1ml、对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.25mol/L硫酸溶液100ml,使溶解,即得。临用新制)1ml与50%醋酸钠溶液3ml,并用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟。照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),以第一瓶为空白,在720nm的波长处测定吸光度,以测得的吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另精密量取供试品溶液4ml,置25ml量瓶中,照上述方法自“依次分别加水10ml”起,同法测定。由回归方程计算,即得。

3.7.2

取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(2010年版药典二部附录Ⅶ D第二法)测定,计算,即得。

3.7.2.1 磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺

照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

3.7.2.1.1 色谱条件与系统适用性试验 

用硅胶为填充剂(色谱柱250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32)为流动相B;柱温为40℃;流速为每分钟1ml,按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

10

90

20

30

70

35

95

5

36

10

90

41

10

90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml分别含上述对照品为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色谱仪,各成分按上述顺序依次洗脱,各成分峰之间的分离度均应符合规定,理论板数按磷脂酰胆碱峰与磷脂酰乙醇胺峰计算均应不低于1500。

3.7.2.1.2 测定法 

精密称取磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg与含磷脂酰乙醇胺5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺的含量。

3.8 类别

药用辅料,乳化剂和增溶剂等。

3.9 贮藏

密封、避光,-15℃以下保存。

3.10 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

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